国家重点基础研究发展计划(613830101-2) 作品数:9 被引量:7 H指数:2 相关作者: 楚士晋 彭汝芳 金波 董海山 谭碧生 更多>> 相关机构: 西南科技大学 中国工程物理研究院 北京理工大学 更多>> 发文基金: 国家重点基础研究发展计划 国家自然科学基金 四川省科技厅应用基础研究计划项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 一般工业技术 更多>>
1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯的合成 被引量:2 2011年 以1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)和2,4,6-三硝基苯甲酰氯(TNBC)为原料反应合成得到了1,1-二(2,4,6-三硝基苯甲酰胺基)-2,2-二硝基乙烯,并通过单因素试验和正交试验方法,分别探讨了反应介质、缚酸剂、反应温度和反应时间等对产物产率的影响,得到适宜的工艺条件为:FOX-7与TNBC物质的量的比1∶2.4,以四氢呋喃(THF)为反应介质,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,反应温度0℃,反应时间48 h,产率可达94%.采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)、红外光谱(FT-IR)、质谱(MS)及元素分析等对产物的结构进行了表征.利用差热分析仪对产物热稳定性进行了研究,结果表明,产物在空气中分解峰值温度为167℃,理论计算爆速为7.434 km?s-1,爆压为23.67 GPa. 何佳 金波 彭汝芳 楚士晋 董海山关键词:合成工艺 含能材料 4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯的合成及表征 2011年 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸乙酯为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵的作用下通过Michael加成反应得到4-溴-4,4-二硝基丁酸乙酯。通过单因素实验,探讨了反应物料摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产物产率的影响,得到的最佳工艺条件为:反应温度30℃,n(丙烯酸乙酯)∶n(溴代二硝基甲烷钾盐)=2∶1,反应时间30 min,四丁基溴化铵用量为溴代二硝基甲烷钾盐物质的量的20%,在该条件下产物产率可达52%;并用UV-vis、FTIR、1HNMR、MS以及元素分析等方法表征了产物的结构。 肖玲娜 金波 彭汝芳 史文秀 王僧波 楚士晋关键词:MICHAEL加成反应 相转移催化剂 精细化工中间体 1,1,3,3-四硝基环丁烷生成热和爆轰参数的计算 被引量:1 2010年 在密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-31G水平下,选择环丁烷作为母体,结合等键反应,精确计算了1,1,3,3-四硝基环丁烷(TNCB)生成热与燃烧焓,并根据Kamlet假设对TNCB的爆轰参数进行了计算,计算结果表明TNCB的爆速、爆热、爆压均比较高,表明TNCB可能是一种优良的新型含能材料。 李良 谭碧生 彭汝芳 金波 楚士晋关键词:生成热 聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛的合成与热稳定性 被引量:2 2011年 以聚乙烯醇和间硝基苯甲醛为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了聚乙烯醇缩间硝基苯甲醛(PVMNB),探讨了反应物物料比、反应温度、反应时间对PVMNB缩醛度的影响,获得适宜的工艺条件为:PVA(-OH)和间硝基苯甲醛的物质的量比为2:1,反应温度100℃,反应时间9 h,此时PVMNB为86%。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振氢谱等测试手段对PVMNB结构进行了表征,利用差示扫描量热仪(DSC)测定了PVMNB的玻璃化转变温度(T_g),采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对PVMNB的热稳定性进行了研究。DSC结果表明,PVMNB的玻璃化转变温度为131℃,DTA和TGA结果表明,PVMNB热稳定性良好,在空气中250℃未见分解。 金波 董海山 彭汝芳 沈娟 楚士晋关键词:聚乙烯醇 热稳定性 相转移催化法合成4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯 2012年 以溴代二硝基甲烷钾盐和丙烯酸甲酯为原料,在相转移催化剂的作用下,通过Michael加成反应合成得到4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯。采用紫外光谱、红外光谱、核磁共振光谱、质谱以及元素分析等检测方法对目标化合物结构进行了表征。探讨了4-溴-4,4-二硝基丁酸甲酯的反应机理,并考察了反应温度、反应时间以及催化剂用量等对产物产率的影响规律。确定适宜的工艺条件为:反应物丙烯酸甲酯与溴代二硝基甲烷盐的投料摩尔比为2∶1,四丁基溴化铵的用量为溴代二硝基甲烷钾盐质量的12%,反应温度为40℃,反应时间为30 min,产物收率可达到54%。 肖玲娜 金波 彭汝芳 史文秀 楚士晋 董海山关键词:有机化学 MICHAEL加成反应 相转移催化剂 聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的合成与热稳定性 被引量:1 2011年 以聚乙烯醇(PVA)和对硝基苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛(PVPNB)。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FTIR)、紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1H NMR)等测试手段对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛结构进行了表征。利用差示扫描量热仪(DSC)测定了聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度(Tg)。采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛热稳定性进行研究。DSC结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度为160℃。DTA和TGA结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛具有较好的热稳定性。 金波 彭汝芳 沈娟 谭碧生 楚士晋 董海山关键词:聚乙烯醇 热稳定性 从共振能的角度研究4种苦基三唑衍生物的撞击感度 被引量:1 2011年 共振结构在芳香族硝基化合物、杂环硝基化合物以及高氮化合物中普遍存在,准确计算这些化合物中的共振能,对预测含能材料的冲击波感度,合理设计与合成新型含能材料分子具有重要意义。采用密度泛函BLYP/DNP方法,结合等键反应方程计算了4种苦基三唑衍生物的共振能。计算结果表明,4种苦基三唑衍生物的共振能与其撞击感度(H50)有内在联系,共振能越大,撞击感度越低。 谭碧生 龙新平 彭汝芳 李鸿波 金波 楚士晋关键词:撞击感度 共振能 聚乙烯醇缩苯甲醛的合成与热稳定性研究 被引量:1 2011年 以聚乙烯醇(PVA)和苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩苯甲醛(PVB)。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱(ATR-FT-IR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13C NMR)等测试手段对聚乙烯醇缩苯甲醛结构进行了表征。利用差式扫描量热仪(DSC)测定了聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度(Tg)。采用差热分析(DTA)和热重分析(TGA)对聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性进行了研究。DSC结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛的玻璃化温度为106.0℃。DTA和TGA结果表明聚乙烯醇缩苯甲醛热稳定性良好,在空气中150℃仍未见分解。 金波 彭汝芳 沈娟 谭碧生 楚士晋 董海山关键词:聚乙烯醇 热稳定性 内嵌放射性金属同位素富勒烯的制备及生物学研究 2011年 综述了内嵌放射性金属同位素富勒烯的制备及医用研究现状。内嵌金属富勒烯的制备目前主要采用电弧放电法,但产率还较低;而放射性内嵌金属富勒烯的合成,主要是利用镧系区域的钬、钐和镥等具有合适的中子捕获截面及适当的半衰期的元素首先由电弧法制备,然后在中子的辐照下形成。因中子辐照会破坏碳笼,故放射性内嵌金属富勒烯的产率更低。动物实验是利用BALB/c小鼠和Fischer大鼠进行活体代谢实验,结果表明,放射性钬内嵌金属富勒烯主要分布于骨骼和肝脏,毒性低而靶向性高。放射性内嵌金属富勒烯有望成为新型放射性药物或示踪剂。 谭碧生 龙新平 彭汝芳 李鸿波 金波 楚士晋关键词:放射性药物 放射性示踪剂 中子辐照