国家自然科学基金(20375045) 作品数:20 被引量:86 H指数:5 相关作者: 陈立仁 李永民 明永飞 赵艳芳 李秀娟 更多>> 相关机构: 中国科学院 河北师范大学 甘肃省药品检验所 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 中国科学院“百人计划” 博士科研启动基金 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物 被引量:5 2007年 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ-Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值(e.e.值)。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。 李秀娟 赵亮 明永飞 彭先芝 周永章 陈立仁关键词:高效液相色谱 手性拆分 两种三唑类杀菌剂的拆分研究 被引量:1 2005年 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.正相条件下,在该固定相上直接拆分了两种三唑类杀菌剂三唑酮与戊唑醇外消旋体,并且系统地选用了多种流动相体系对样品拆分的流动相条件进行了优化,筛选出了适合三唑酮与戊唑醇拆分的流动相体系. 李秀娟 明永飞 赵艳芳 李永民 陈立仁关键词:三唑酮 戊唑醇 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 毛细管胶束电动色谱分离苯胺及甲基苯胺位置异构体 被引量:2 2006年 在胶束电动色谱模式下考察并优化了苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和对甲苯胺4种芳香胺化合物分离的电泳条件(包括缓冲溶液的体系、浓度、pH值、表面活性剂的浓度以及分离电压和分离温度等),实现了苯胺和甲基苯胺异构体在6 m in内的快速基线分离。在最优化条件下,对各种芳香胺的线性、检出限和重复性进行了考察。结果表明,所建立的方法简单快速,重复性好。 明永飞 赵艳芳 李秀娟 师彦平 李永民关键词:胶束电动色谱 苯胺 甲基苯胺 位置异构体 芳香族氨基酸的配体交换毛细管区带电泳手性拆分研究 以铜(II)-L-谷氨酸配合物为手性分离选择剂,对苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸3种非衍生芳香族氨基酸的手性对映体拆分进行了研究,建立了一种快速、简便拆分未衍生化的芳香族氨基酸对映体的配体交换毛细管电泳方法.在使用10 mmo... 赵艳芳 赵亮 蒋生祥 李永民关键词:手性分离 L-谷氨酸 氨基酸 文献传递 氧化锆基质色谱填料的表面积研究 被引量:2 2005年 采用层层纳米自组装方法在硅胶微米球模表面包覆多层纳米氧化锆颗粒,制备了新型锆基高效液相色谱填料——核-壳型ZrO_2/SiO_2复合物,与其它方法制备的ZrO_2填料相比,新的柱填料大大增加了载体的比表面积. 敦惠娟 魏雨 宋秀芹 陈立仁关键词:纳米氧化锆 色谱填料 基质 ZRO2 表面包覆 氧化锆基质HPLC柱填料研究进展 被引量:3 2005年 氧化锆具有很好的化学、机械和热稳定性,适合于碱性物质,特别是生物大分子的分离。氧化锆的色谱性能与硅胶形成很好的互补,具有广阔的应用前景。本文对氧化锆微球表面修饰方法及在色谱分析中的应用进行了综述分析。分析表明氧化锆是性能优异的色谱基质填料。 敦惠娟 赵惠敏 陈立仁关键词:色谱填料 氧化锆 分子自组装氧化钛包覆硅球色谱柱载体的制备及正相色谱性能研究 被引量:8 2006年 采用分子自组装方法在微米硅球表面涂敷多层纳米二氧化钛,得到了比表面积为202.1 m2/g、孔体积0.3628 m3/g、孔径7 nm的复合颗粒。在正相条件下研究了该TiO2/S iO2壳核型复合微粒的色谱性能,并与ZrO2/S iO2复合微粒色谱性能进行了比较。结果表明:氧化钛复合颗粒渗透性好,柱压低,是一种比较理想的高效液相色谱载体,对中性化合物和碱性化合物有较好的分离选择性,峰形对称;但对酚类化合物强烈保留,峰形较差。 葛晋 翟宗德 明永飞 赵艳芳 李永民 陈立仁关键词:分子自组装 氧化钛 应用并比较手性中间体在键合和涂覆型纤维素手性固定相上的拆分 制备了涂覆型和键合型纤维素-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)固定相,分别在制备的纤维素手性固定相上成功地拆分了一种手性中间体,通过考察流动相中的改性剂(醇、四氢呋喃、三氯甲烷)对手性拆分的影响,优化了手性中间体在两种手性... 明永飞 赵亮 张红丽 师彦平 李永民关键词:手性固定相 手性分离 键合 手性中间体 文献传递 两种新型反相高效液相色谱填料疏水选择性能的比较 被引量:5 2006年 以层接层自组装法制备的T iO2/S iO2和ZrO2/S iO2微球为基质,分别与十八烷基三氯硅烷在甲苯溶液中加热回流36h制备了两种碳十八键合固定相。两种固定相的含碳量分别为11.51%和9.62%。对两种固定相的作用机理进行研究,并以9种芳香类化合物对其色谱性能进行评价。结果表明,两种固定相都是较好的反相固定相,其疏水选择性差异不大,对芳香性化合物均有较好的选择性,T iO2/S iO2的含碳量略高于ZrO2/S iO2。 葛晋 张红丽 李秀娟 邵士俊 李永民 陈立仁关键词:氧化钛 氧化锆 5种生物胺的毛细管胶束电动色谱分离 被引量:25 2007年 在胶束电动色谱模式下考察了影响生物胺分离的几个因素(如缓冲溶液及SDS浓度、pH、表面活性剂、分离温度及外加电压等)并优化了分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析生物胺的新方法。当缓冲溶液为40mmol/L硼酸缓冲液(pH8.5)、68mmol/LSDS,分离电压为25kV、分离温度为25℃时,5种生物胺在7min内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,生物胺的迁移时间的重现性<0.8%,面积的重现性<4%。 乔成栋 宋平顺 严祥 蒋生祥关键词:胶束电动色谱 生物胺