浙江省自然科学基金(Y405396)
- 作品数：13 被引量：36H指数：5
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- N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性被引量：8
- 2009年
- 以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征。正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚):n(氯磺酸)=1:4,四氯化碳溶剂中70～75℃反应5h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯):n(肌氨酸钠):n(氢氧化钠)=1.00:1.75:2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠。以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%。表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc为22.8mN·m-1(25℃)。
- 沈海民史鸿鑫武宏科项菊萍朱春凤
- 关键词：肌氨酸钠氟表面活性剂
- 支链型醚类全氟表面活性剂的合成与表面活性被引量：1
- 2006年
- 以聚乙二醇和全氟壬烯为原料制备了全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚,并以红外光谱进行表征。结果表明:全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚都能使水的表面张力明显降低;C9F17O(CH2CH2O)18H和C9F17O(CH2CH2O)22H的质量浓度为1.0g/L时,其水溶液表面张力分别为24.1和26.4mN/m;随着聚乙二醇聚合度的增加,其水溶液的表面张力变大;C9F17O(CH2CH2O)18H水溶液的临界胶束浓度为1.32g/L。
- 吴蕾徐春柳武宏科项菊萍史鸿鑫
- 关键词：全氟壬烯聚乙二醇
- 在氟溶剂中的绿色酯化反应被引量：14
- 2006年
- 以全氟壬烯为氟溶剂,对物质的量的羧酸和醇的酯化反应进行了系统研究.在不移走生成物的条件下,酯与全氟壬烯能形成氟两相体系而脱离酯化可逆反应体系,促进反应平衡右移,使收率提高10%～47%,氟溶剂通过冷却和简单的相分离,就可回收并直接套用.氟溶剂在有机相中的损失小.在氟溶剂中的酯化反应回流温度有较大幅度的下降.
- 朱建萍史鸿鑫项菊萍武宏科马淳安
- 关键词：酯化反应全氟壬烯
- 全氟壬烯基季胺盐氟表面活性剂合成被引量：3
- 2009年
- 以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅱ),用IR,1H NMR,19F NMR进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力.N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)合成的较佳工艺条件:吡啶为溶剂,n(Ⅰ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1,85℃反应3 h,收率91.9%.Ⅱ合成的较佳工艺条件:乙醚为溶剂,n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.6,回流反应4 h,收率79.4%.Ⅰ水溶液的临界胶束浓度为8.91×10-4mol/L,此时的表面张力为20.7 mN/m.
- 史鸿鑫赵丽君刘秋平项菊萍朱春凤
- 关键词：氟表面活性剂全氟壬烯季胺盐临界胶束浓度
- 含全氟壬烯基的阳离子氟表面活性剂的合成被引量：5
- 2009年
- 以p-全氟壬烯氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和季铵化三步反应,制备了N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N,N-三甲基碘化铵(Ⅰ),用IR、1HNMR、19FNMR对其结构进行了表征,并测试了其水溶液的表面张力。p-C9F17OC6H4COOH(Ⅱ)与过量SOCl2在40℃反应3 h后,与N,N-二甲基丙二胺反应,n(Ⅱ)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶2,乙腈作溶剂,70℃反应1 h,N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯甲酰氨基)丙基]-N,N-二甲基胺(Ⅲ)收率89.3%。Ⅰ的较佳合成工艺条件为:n(Ⅲ)∶n(碘甲烷)=1∶1.2,乙腈作溶剂,回流1.5 h,收率88.3%。Ⅰ的水溶液CMC为9.67×10-4mol/L,γ为20.4 mN/m。
- 史鸿鑫刘秋平武宏科徐春柳
- 关键词：氟表面活性剂全氟壬烯临界胶束浓度
- 氟两相体系与甲苯硝化反应被引量：1
- 2008年
- 研究了氟溶剂和有机溶剂组成的氟两相体系、等当量的甲苯和硝酸的硝化反应。考察了硝化体系、反应时间和温度、氟溶剂的用量对硝基甲苯收率和产物异构体比例(Rp-/o-)的影响。全氟己烯(PFH)和全氟壬烯(PFN)可以和乙醚、正庚烷、四氯化碳和甲苯等有机溶剂形成氟两相体系,其互溶温度与组成有关。甲苯在全氟己烯中硝化的较佳工艺条件:n甲苯:n硝酸:n硫酸:nPFH=1:1:0.2:2.0,50℃反应4 h收率93.8%,Rp-/o-为0.66。冷却反应物料氟溶剂自动分层,分离简便,可循环使用。
- 李瑞军史鸿鑫朱建萍刘秋萍许建帼
- 关键词：甲苯硝化反应
- 聚乙二醇单全氟壬烯基醚的合成与表面性能被引量：6
- 2007年
- 以硼酸、聚乙二醇(PEG)和全氟壬烯为主要原料制备了聚乙二醇单全氟壬烯基醚,以红外光谱表征,并研究了其水溶液的表面性能。硼酸与聚乙二醇酯化反应以四氢呋喃作溶剂,n(PEG)∶n(硼酸)=3∶1,80℃反应3h,生成硼酸三聚乙二醇酯。聚乙二醇另一未反应的羟基再与全氟壬烯进行醚化反应,N,N-二甲基苯胺作缚酸剂,n(C9F18)∶n(硼酸三聚乙二醇酯)=3∶1,80℃反应1h,得硼酸聚乙二醇单全氟壬烯醚三酯,然后在70℃水解反应8h,得聚乙二醇单全氟壬烯基醚,收率90%左右(以全氟壬烯计)。测定了聚乙二醇单全氟壬烯基醚[C9F17O(CH2CH2O)nH]的表面张力和临界胶束浓度(CMC)。C9F17O(CH2CH2O)nH能大大降低水的表面张力,n越小,其表面张力越低。C9F17O(CH2CH2O)8H的CMC、γCMC和浊点分别为1.26×10-4mol/L,24.4mN/m,54.3℃。
- 史鸿鑫张远权徐春柳武宏科项菊萍
- 关键词：氟表面活性剂临界胶束浓度浊点
- 全氟壬烯合成的复合催化剂和工艺优化被引量：4
- 2008年
- ;研究了六氟丙烯(C3F6)齐聚合成全氟壬烯(C9F18)的工艺。考察了主催化剂CsF、助催化剂有机碱和助剂三元组分的协同催化作用,齐聚反应温度、压力和助剂用量对C9F18收率的影响,以及C3F6齐聚反应优化工艺条件的稳定性。结果发现三乙胺和N-甲基哌啶可以改善催化体系碱性、PEG-400有助于CsF的溶解而使C9F18收率大大提高。C3F6齐聚合成C9F18的优化工艺条件为:CsF-N-甲基哌啶-PEG-400复合催化体系,乙腈作溶剂,0.26MPa压力下反应45min,C9F18收率约92%。溶剂以静止分层法回收,所含杂质少。三元组分协同催化C3F6合成C9F18收率高。
- 史鸿鑫武宏科项菊萍
- 关键词：全氟壬烯六氟丙烯齐聚反应催化
- 硫酸酯型氟表面活性剂的合成与表面活性被引量：3
- 2009年
- 以4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯和2-甲氨基乙醇为主要原料,经酰胺化、酯化和中和反应制备了硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠(Ⅰ)。用红外光谱、19FNMR和1HNMR测试技术对中间体和产物分子结构进行了表征。采用正交试验法得到酰胺化反应较佳工艺条件为:n(4-全氟壬烯氧基苯磺酰氯)∶n(2-甲氨基乙醇)=1.0∶2.0,以三乙胺为缚酸剂,在THF溶剂中,30℃搅拌反应3.0h,收率93.4%。酯化反应较佳工艺条件为:n(N-羟乙基-N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺)∶n(氯磺酸)=1.0∶2.0,在THF溶剂中,室温下反应0.5h,收率97.1%。硫酸2-(N-甲基-4-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)乙酯钠表面活性剂的临界胶束浓度为8.0×10-4mol/L,γcmc=23.1mN/m(25℃)。
- 沈海民史鸿鑫项菊萍刘秋平朱春凤
- 关键词：硫酸酯盐氟表面活性剂临界胶束浓度
- 在氟两相体系中进行酯化反应的研究被引量：1
- 2006年
- 以全氟溶剂为介质，硫酸为催化剂，研究在不移走反应生成物的条件下，等摩尔羧酸和醇的酯化反应。结果表明，与不用全氟溶剂相比，以全氟壬烯为溶剂时酯化反应回流温度低10～37℃，收率在90％以上，提高了10％～47％。等摩尔乙酸和正丁醇在硫酸催化下，80℃回流1．5h，5次反应平均收率达98．5％。反应物料后处理简单，氟溶剂和催化剂硫酸回收方便，可直接套用。
- 许建帼史鸿鑫朱建萍马淳安武宏科
- 关键词：酯化全氟壬烯乙酸丁酯
