贵州省省长基金([2012]19)
- 作品数：4 被引量：5H指数：1
- 相关作者：李晋庆罗运军宋光林李青魏赫楠更多>>
- 相关机构：贵州省分析测试研究院北京理工大学贵州大学更多>>
- 发文基金：贵州省省长基金国际科技合作与交流专项项目国家创新方法工作专项更多>>
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- 红外光谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯及其不确定度评定
- 2015年
- 利用红外光谱建立了精四氯化钛中三氯乙酰氯含量的分析方法,并对该方法的测定结果进行了不确定度评定。由标准工作液的测定而得到其线性方程为y=9.199 5x+1.740 8,相关系数R2=0.999 9。利用红外光谱测得样品中的精四氯化钛中三氯乙酰氯含量为3.63±0.046 mg·kg-1。这种方法测量精度较高,能够满足测量要求。不确定度主要来源于标准曲线的拟合,在实验中对标准溶液的配制过程要格外严格控制,数据处理时要找寻最优化的数据处理模型。
- 李青宋光林陆洋
- 关键词：红外光谱四氯化钛三氯乙酰氯不确定度
- 精四氯化钛中痕量二氯乙酰氯测定结果的不确定度评定被引量：1
- 2015年
- 采用红外光谱对精四氯化钛中痕量的二氯乙酰氯进行了测定,根据实验过程对其引入的不确定度的来源进行分析和评定。评定报告结论为:精四氯化钛中痕量二氯乙酰氯含量的测量结果为:2.1858 mg·kg-1±0.261mg·kg-1。
- 王雪李青宋光林陆洋
- 关键词：四氯化钛二氯乙酰氯不确定度
- 一套红外池测定精四氯化钛中二氯氧钛的含量被引量：4
- 2015年
- 钛材质量控制的关键是控制精TiCl_4中杂质含量。精TiCl_4是海绵钛生产的关键环节,海绵钛中杂质与精TiCl4中杂质含量成4倍富集关系。需要分析氧杂质的来源,对精TiCl_4中氧杂质进行严格控制。精TiCl_4中TiOCl_2含量的测定具有重要意义。TiOCl2具有红外吸收谱线,因而能够利用红外光谱实现测定,然而精TiCl_4与空气中水气接触极易发生水解反应,生成强腐蚀性的盐酸烟雾,不能使用常规的红外吸收池进行测定。根据Lambert-Beer定律,被测组分浓度(cx)与吸光度(A)~样品光程(L)曲线的斜率成正比,利用波长范围7 800~440cm^(-1)的硒化锌窗片(Φ10×1mm)和玻璃池体(22,12,7和4mm光程)组装成一套红外吸收池,采用加标法测定精TiCl_4中TiOCl_2杂质含量。实验得出TiOCl_2的检出限为17.8mg·kg^(-1),样品回归方程Y=1.0118 X,相关系数r为0.996 3,加标TiOCl_2样品的回归方程Y=1.940 0 X,相关系数r为0.997 0,线性关系较好。测定精TiCl4中TiOCl_2含量为833.8 mg·kg^(-1),标准偏差(SD)为40.0 mg·kg^(-1),方法精密度相对标准偏差(RSD)在0.95~1.94之间,加标回收率在88.5%~93.1%之间。此红外吸收池安全简便、容易拆洗、可重复使用,通过一次加标样品定量分析精TiCl_4中TiOCl_2含量,可满足精TiCl_4中TiOCl_2分析的要求。
- 宋光林罗运军李晋庆李青谭红
- 关键词：四氯化钛
- 液-液萃取气相色谱法测定四氯化钛水解体系中痕量四氯化碳的不同萃取剂萃取能力对比
- 2014年
- 比较了液-液萃取气相色谱测定精四氯化钛水解样品中四氯化碳方法中使用的庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷4种萃取剂对痕量四氯化碳的萃取效果。结果表明:4种萃取剂对四氯化碳都有较好的响应,色谱图上的峰位和峰形都较好,而且四氯化钛中三氯甲烷、一氯乙酰氯、三氯乙酰氯共存杂质对四氯化碳的测定没有干扰。对于庚烷、正己烷、正辛烷、异辛烷,校准曲线的线性相关系数分别为0.990 8、0.997 2、0.998 7、0.999 5,检出限分别为0.003 2、0.0015、0.004 4、0.001 1,样品加标平均回收率分别为95.4%、98.8%、96.4%、99.6%,相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、4.6%、1.6%。因此,4种萃取剂对四氯化碳都有较好的萃取能力,但异辛烷的萃取能力最强,稳定性也较好。
- 李青宋光林谭红何锦林魏赫楠
- 关键词：四氯化钛四氯化碳萃取剂气相色谱
