宁夏回族自治区自然科学基金(NZ0838)
- 作品数：5 被引量：15H指数：3
- 相关作者：龚波林王富强常素萍戴小军徐飞更多>>
- 相关机构：宁夏大学更多>>
- 发文基金：宁夏回族自治区自然科学基金国家自然科学基金国际科技合作与交流专项项目更多>>
- 相关领域：理学更多>>
- PDMAEMA亲水作用色谱填料的制备及其性能评价
- 近年来,随着生物医药技术和食品安全,环境监测等研究领域的发展,强极性和亲水性小分子物质迅速成为分析化学和生物化学领域的重要研究对象。但通常此类化合物在反相色谱上保留很弱,导致分离困难。亲水作用色谱(HILIC)的概念由A...
- 杨静龚波林
- 关键词：色谱性能
- 文献传递
- 原子转移自由基聚合技术制备L-苯丙氨酸手性配体交换色谱固定相及其对手性化合物的拆分被引量：5
- 2011年
- 在室温条件下,以甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为单体,溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/2,2′-联吡啶(Bpy)为催化剂,通过原子转移自由基聚合(ATRP)反应,将甲基丙烯酸环氧丙酯聚合在硅胶表面。然后再将L-苯丙氨酸共价键合在硅胶表面的聚合物上,制备了新型手性配体交换色谱固定相,并用该固定相对DL-氨基酸进行分离。用元素分析对其进行了表征;详细考察了固定相的合成过程以及流动相pH值、流动相铜离子浓度、柱温等色谱条件对DL-氨基酸对映体拆分的影响。元素分析得出该固定相表面L-苯丙氨酸接枝密度达到4.32 mg/m2;在手性配体交换分离模式下,流动相为0.05 mol/L KH2PO4-0.1 mmol/L Cu(Ac)2水溶液、流速为1.0 mL/min、柱温为50℃和检测波长为223 nm条件下,该色谱固定相可以分离DL-天冬氨酸、DL-天冬酰胺等。同时,流动相pH值、铜离子浓度以及柱温对手性对映体的拆分有较大影响。与传统的在硅胶表面直接键合L-苯丙氨酸制得的固定相相比,所合成的固定相接枝密度高,分离效果好,对DL-天冬氨酸及DL-天冬酰胺实现了基线分离。结果表明,在手性配体交换分离模式下,固定相具有良好的拆分性能。
- 孙杨徐飞龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合L-苯丙氨酸对映体分离
- 原子转移自由基聚合法制备新型亲水作用色谱固定相及其性能评价被引量：5
- 2012年
- 以自制的6.0μm单分散大孔交联聚氯甲基苯乙烯-二乙烯基苯(Poly(4-vinylbenzylchloride-co-divi-nylbenzene),PCMS/DVB)微球为基质和引发剂,CuCl和自行合成的三[(2-二甲基氨基)乙基]胺(Tris[2-(dimeth-ylamino)ethyl]amine,Me6TREN)组成混合催化体系,使4-乙烯基吡啶(4-Vinyl pyridine,4-VP)在甲苯中进行原子转移自由基聚合,制得4-乙烯基吡啶聚合物,单体4-乙烯基吡啶的接枝率为8.55%。将该聚合物与正溴丁烷反应制得新型亲水色谱固定相。在亲水作用色谱模式下,流速1 mL/min,乙腈-水为流动相可分离5种芳胺化合物和4种酚类化合物。在离子交换色谱模式下,6 mmol/L Na2CO3-5.5 mmol/L NaHCO3为淋洗液可分别分离5种无机阴离子和4种短链有机酸。结果表明,此固定相对极性化合物和无机阴离子具有良好的分离性能,是一种性能优异的亲水作用色谱固定相。
- 王富强常素萍戴小军龚波林
- 关键词：亲水作用色谱无机阴离子
- 原子转移自由基聚合法用于以单分散树脂为基质的强阳离子交换色谱固定相的制备及其色谱性能研究被引量：3
- 2011年
- 以7μm单分散交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂表面键合溴异丁酰溴为引发剂,以CuCl/CuCl2/22-联二吡啶(Bpy)为催化体系,采用封闭体系,在氮气保护下,以乙烯基苯磺酸钠(NaSS)为单体、NN-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液为溶剂,制备了强阳离子交换色谱(SCX)固定相,并用元素分析与红外光谱法对其进行了表征。通过改变催化剂、配体与单体的配比制备了3种不同键合量的强阳离子交换色谱固定相,详细考察了3种不同键合量的填料对标准蛋白质的分离性能、pH对标准蛋白保留的影响和动态吸附容量。在催化剂、配体与单体的摩尔比为1∶5∶100时,测得动态吸附容量高达46.5 mg/g。实验结果表明,流速为1.0 mL/min时4种蛋白可在10 min内达到基线分离,随着单体键合量的增加,填料对蛋白的保留时间逐渐增加,蛋白质的保留符合阳离子交换色谱规律。
- 贾玮王富强常素萍龚波林
- 关键词：蛋白质分离
- 原子转移自由基聚合制备新型接枝聚α-D-吡喃半乳糖苷色谱固定相及其性能被引量：2
- 2011年
- 以2-溴异丁酰溴为引发剂,CuCl/CuCl2/Me6TREN为催化体系,在室温条件下采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将单体6-O-甲基丙烯酰基-1,2,3,4-双-O-亚异丙基-α-D-吡喃半乳糖苷(6-O-methacryloyl-1,2,3,4-di-O-isopropylidene-α-D-galactopyranose,MAIPGal)接枝到5μm大孔硅胶表面上,得到了新型接枝聚合物(pMAIPGal)色谱固定相.考察了单体的合成过程、分离性能以及乙腈、甲醇对溶质保留行为的影响,并采用红外光谱和元素分析对固定相进行了表征.经元素分析测得该聚合物填料的接枝链密度达0.818 mg/m2.在反相色谱模式下,该固定相可基线分离7种酚类化合物和4种胺类化合物.与C18反相柱相比,该合成柱的分离时间较短且分离效果较好.同时,流动相中有机溶剂的含量对酚类和胺类化合物的保留行为有较大的影响,随着流动相中有机溶剂含量的增加,该类化合物的保留减弱.实验结果表明,该填料具有良好的色谱性能.
- 王富强郝俊霞戴小军龚波林
- 关键词：原子转移自由基聚合色谱固定相色谱性能
- 多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯离子对色谱固定相分离8种阴离子被引量：1
- 2010年
- 以一步种子溶胀聚合法制备的粒径为8μm的多孔单分散交联聚苯乙烯-二乙烯苯(PSt-DVB)树脂为离子对色谱固定相,2mmol/L氢氧化四丁基铵(TBAOH)、10%(V/V)乙腈和1.5mmol/LNa2CO3的混合液为流动相,在流速为1.0mL/min下,成功实现了8种阴离子(F-,Ac-,Cl-,NO2-,Br-,NO3-,SO42-和HPO24-)的分离。考察了淋洗液的配比对8种无机阴离子分离的影响。在最优条件下,8种离子表现出良好的重现性及较好的线性关系,色谱柱具有良好稳定性及较好的分离能力。将其用于雪水中阴离子的分析,6种离子在15min内完全分离,各离子加标回收率在93.6%～110.4%之间。此固定相也可用于IO3-,HCOO-,ClO3-,BrO3-,ClCH2COO-和H2C2O4混合样的分离。
- 贾磊娜王富强龚波林胡文治
- 关键词：离子对色谱阴离子有机酸雪水
