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南方红豆杉叶挥发性成分被引量：9: 2011年; 分别以二氯甲烷和乙醚作溶剂,采用低温冷凝,同时蒸馏萃取南方红豆杉干叶挥发性成分,极性色谱柱(DB-WAX)气-质联机分析。鉴定出63种化合物,主要是脂肪族类(39种),其次为芳香族类(11种),而萜类化合物占比例很小(6种)。按两种萃取溶剂所得分析结果平均值,主要成分是十六烷酸(21.19%)、十四烷酸(8.87%)、亚麻酸乙酯(3.49%)。相比已有的关于南方红豆杉叶油成分分析的报道,新鉴定出己醛、2-己烯醛、1-辛烯-3-醇、2,4-庚二烯醛、苯乙酮等34种有青香、花香、果香香气的微量或痕量低沸点化合物。所鉴定化合物以邻二氯苯为内标定量,总含量为88.16μg/g红豆杉叶。; 曾慧英谢建春卢立晃韩蕙阑孙宝国; 关键词：南方红豆杉同时蒸馏萃取挥发性成分

呋喃酮和酱油酮的填充柱超临界流体色谱对映体拆分: 2013年; 采用填充柱超临界流体色谱对外消旋呋喃酮和酱油酮进行手性拆分。首先在分析型条件下,考察手性柱种类、改性剂种类和含量、柱温、柱压、流速等参数对容量因子、选择性因子、分离度的影响,获得拆分呋喃酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温30℃、柱压10MPa、改性剂1.0%(V/V)甲醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.54;拆分酱油酮的较佳条件为手性柱Chiralpak AD-H、柱温33℃、柱压13MPa、改性剂1.5%(V/V)乙醇、流速1.5mL/min,得到分离度1.51。利用较佳条件进行制备规模放大,获得呋喃酮和酱油酮的对映体产品,光学纯度(对映体过量,e.e,%)均≥90%,回收率≥70%。对映体产品的获得可为探讨手性呋喃酮和酱油酮应用于食品加香的可行性提供基础条件。; 孙蕾都荣强谢建春孙宝国; 关键词：呋喃酮手性拆分对映体

采用SDE结合SAFE分析炖煮鸡胸肉产生的风味物质被引量：16: 2016年; 分析炖煮鸡胸肉时产生的风味物质,以期为相关肉味香精的研发提供一定指导。肉炖煮时同时蒸馏萃取,肉汤再溶剂辅助蒸发提取,对两提取物分别进行气相色谱-质谱联用分析及稀释法气相色谱-嗅闻分析,共鉴定出151种挥发性化合物,包括5种含硫化合物,7种含氮杂环,10种含氧杂环,97种脂肪族化合物,29种芳香族化合物和3种萜类化合物,含量较高的为脂肪族化合物;共检测出90个气味活性区,从中鉴定出79种气味活性物质,稀释因子较大的(≥2^(10))有3-甲硫基丙醛、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、糠硫醇、4-甲硫基-2-丁酮、2-乙酰基吡咯啉、反,反-2,4-癸二烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、γ-癸内酯、2,3-戊二酮、香豆素等,它们对整体肉香味有重要贡献,是调配炖煮鸡肉风味香精的重要原料。; 梁晶晶曹长春王蒙侯莉谢建春郑福平孙宝国; 关键词：肉香味鸡胸肉同时蒸馏萃取

从桉叶油副产品中间歇精馏纯化α-松油醇被引量：5: 2012年; 研究了从桉叶油副品——松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺,GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇3个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和4种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺条件为:以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6的条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132℃,GC分析α-松油醇质量分数>90%,回收率50%。; 王石谢建春靳林溪孙宝国; 关键词：Α-松油醇

液-质联机分析牛脂甘油酯组成及结构被引量：2: 2014年; 采用皂化/甲酯化GC-MS分析牛脂的脂肪酸组成,主要为棕榈酸(39.86%)、油酸(37.58%)、硬脂酸(11.14%)。采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)-大气压化学电离质谱(APCI-MS)及电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析牛脂的甘油酯组成,根据ESI准分子离子,APCI准分子离子、二酰基甘油碎片离子、离子阱碰撞诱导解离形成的二级质谱,以及甘油酯在反相色谱上出峰的等价碳原子数原则,并结合脂肪酸组成分析,鉴定出26种甘油酯,包括7种甘二酯和19种甘三酯,其中含量较高的为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘三酯(11.74%)、1-油酸-2,3-二亚油酸甘三酯(10.97%)、1,3-二油酸-2-亚油酸甘三酯(10.25%)。; 曾慧英公敬欣杨峥张玲都荣强谢建春孙宝国; 关键词：牛脂脂肪酸甘三酯反相高效液相色谱电喷雾电离质谱

花椒水煮及热油处理麻味素的含量变化研究被引量：7: 2013年; 采用高速逆流色谱从花椒萃取物中纯化花椒麻味素标准品。模拟厨房水煮、油煎条件,高效液相色谱外标法定量分析,研究了水煮、热油处理对花椒麻味素含量的影响。结果表明,热油处理时花椒麻味素的浸出量远高于水煮,但其热损失也大;随着水煮或热油处理的时间增长,萃取出的花椒麻味素量均呈现先增加后减小的趋势;油温升高,花椒麻味素损失显著增大,油温控制在<190℃较好。传统烹饪中,水煮1.5h较好,煮出的麻味物质含量高;热油处理时油温150 180℃时间0.5h较好,油液中麻味物质含量高。; 公敬欣杨峥谢建春陈海涛孙宝国; 关键词：花椒水煮热油浸提

采用共沸间歇精馏从桉叶油母液中回收1,8-桉叶油素被引量：1: 2013年; 本文研究了一种从桉叶油副品—桉叶油母液中分离回收1,8-桉叶油素的工艺。通过比较在桉叶油母液中加入不同酚类添加剂对精馏馏出曲线的影响,确定了以苯酚为共沸剂的两步精馏工艺:第一步,在料液中加入苯酚精馏脱除杂质组分,苯酚与料液质量比1∶1,回流比为4∶1,压力3.0kPa;第二步:在第一步的釜底液中加入水,水与釜底液质量比1∶1,常压精馏,回流比2∶2,得苯酚和桉叶油素的共沸物,共沸物分层得1,8-桉叶油素产品,纯度98.8%,回收率68.5%。与已有专利相比,所建立的以苯酚和水为共沸剂两步精馏工艺,不仅获得了高纯桉叶油素和较高回收率,且节省了能量与精馏时间。; 王石公敬欣杨峥谢建春孙宝国; 关键词：母液桉叶油共沸精馏苯酚

填充柱超临界CO_2流体色谱制备拆分4种外消旋γ-内酯香料: 2012年; 填充柱超临界CO2流体色谱是近年发展的一种绿色高效色谱分离技术。本文采用填充柱超临界CO2流体色谱对外消旋γ-辛内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、γ-十二内酯4种香料进行制备规模手性拆分。色谱柱Chiralpak AD 250mm×10mm10μm,柱温、柱压、改性剂等参数在前期分析研究基础上设定。调节流动相流速、样品浓度得较佳分离通量,并进行制备性分离,结果:γ-辛内酯,上样2mg/次,每次运行9min,180min分离40mg,回收率(以2个对映体计,下同)66.3%;γ-癸内酯,上样0.8mg/次,每次运行9min,180min分离16mg,回收率68.1%;γ-十一内酯,上样0.8mg/次,每次运行11min,220min分离16mg,回收率64.4%;γ-十二内酯,上样0.7mg/次,每次运行11min,220min分离14mg,回收率71.4%。上述分离制备所得对映体的光学纯度(e.e%)均为100%。; 韩蕙阑谢建春程劼孙宝国; 关键词：Γ-癸内酯 Γ-十一内酯

填充柱超临界流体色谱手性拆分5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)被引量：1: 2013年; 研究了填充柱超临界CO2流体色谱手性拆分外消旋5-羟基-8-十一碳烯酸-δ-内酯(茉莉内酯)的方法。在筛选固定相种类及改性剂种类基础上,通过单因素及正交实验较为系统地考察了柱温、柱压、改性剂含量、流速等因素的影响,优化出较佳的分析型拆分条件:固定相Chiralcel OD-H,柱温31℃,柱压12 MPa,改性剂为乙腈-甲醇(体积比7∶3),在流动相中体积分数2.0%,流动相流速1.0 mL/min,分离度2.00。利用较佳条件,在流速8mL/min下进行制备规模放大,320 min内进样10 mg得6.6 mg两对映体产品,回收率66%,光学纯度(e.e%)均为100%,表明超临界流体色谱分离效率高,可作为茉莉内酯mg级对映体纯品快速制备的手段。; 孙蕾韩蕙阑都荣强谢建春孙宝国; 关键词：CHIRALCEL 手性拆分

RP-HPLC-APCIMS和RP-HPLC-ELSD法分析鸡脂甘油酯组成及结构被引量：10: 2012年; 利用反相高效液相色谱-大气压化学电离质谱(RP-HPLC-APCI MS)及反相高效液相色谱-蒸发光散射检测(RP-HPLC-ELSD)分析鸡脂甘油酯组成及结构。C18色谱柱,乙腈-二氯甲烷(60:40,V/V)为流动相,APCI MS正离子模式。根据APCI一级质谱的准分子离子及二酰基甘油碎片离子鉴定出26种甘油酯,包括4种甘油二酯和22种甘油三酯。根据二酰基甘油碎片离子的丰度高低及离子阱碰撞诱导解离产生的二级/三级碎片离子的丰度高低,判定各甘油酯中脂肪酸的位置分布。采用RP-HPLC-ELSD分析,面积归一化法定量,甘油三酯占总甘油酯的99.88%,含量最高的为1-棕榈酸-2,3-二油酸甘油酯(23.65%),其次为1-棕榈酸-2-油酸-3-亚油酸甘油酯(19.37%)、1-亚油酸-2,3-二油酸甘油酯(16.02%)。; 靳林溪谢建春王石孙宝国; 关键词：鸡脂甘油酯高效液相色谱

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