黑龙江省教育厅科学技术研究项目(11531410)
- 作品数：7 被引量：8H指数：2
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- 相关机构：齐齐哈尔大学黑龙江科技学院中国科学院更多>>
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- 相关领域：理学医药卫生更多>>
- 溶胶-凝胶固相微萃取涂层的制备及特性
- 2008年
- 采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷（前驱体）与羟基硅油混和,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合形成凝胶。将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层。采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的三维网络结构。应用溶胶-凝胶法制备的固相微萃取涂层热稳定性好,不易脱落。采用HS-SPME-GC技术萃取分析了水中的氯苯、苯、甲苯,以色谱峰高对浓度作外标曲线,在0.1~20 mg/L范围内,苯、甲苯、氯苯的线性相关系数分别为0.991 2、0.978 2、0.974 4,最低检测限分别为0.06、0.04、0.10 mg/L。实验结果表明自制的硅橡胶涂层对芳香化合物具有良好的吸附特性。
- 丁有毅温泉闫秀媛隋丽丽
- 关键词：溶胶-凝胶固相微萃取涂层气相色谱
- 红外光谱法表征溶胶-凝胶固相微萃取涂层
- 2008年
- 采用溶胶-凝胶法,将含高化学活性的四乙氧基硅烷(前驱体)与羟基硅油混合,以三氟乙酸为催化剂,经水解、缩合化学反应,形成溶胶体系,在石英纤维表面经陈化胶粒间聚合,形成三维网络结构的凝胶。将键合于石英表面上的凝胶作为固相微萃取涂层,采用FTIR红外光谱法表征了溶胶-凝胶的转变过程。经谱图解析,表明了四乙氧基硅烷水解形成了Si-OH基,通过与羟基硅油缩合反应形成了Si-O基,并进一步自缩合形成SiO2网络结构。溶胶-凝胶法制备固相微萃取涂层,简便易行,涂层热稳定性好,不易脱落。
- 温泉申书昌商德发王文波
- 关键词：溶胶-凝胶固相微萃取涂层红外光谱
- 阳离子交换固相萃取在三聚氰胺检测的应用被引量：1
- 2009年
- 采用阳离子交换固相萃取小柱分离富集液态奶中三聚氰胺，用甲醇洗脱后，以C8反相柱离子对液相色谱分析测试三聚氰胺含量．实验中考察了操作条件对液态奶中三聚氰胺测定结果的影响，对固相萃取前处理条件进行了优化，结果表明，固相萃取前处理过程的最佳洗脱体积8mL，流速0．5mL／min．工作曲线方程为Y=4．0963x＋21．508，相关系数为R^2=0．9978，相对标准偏差小于3．1％，回收率在96．4％-102．9％之间，结果令人满意．
- 申书昌杨建平李媛媛商德发
- 关键词：乳品三聚氰胺固相萃取液相色谱
- St-DVB基质阳离子交换固相萃取填料的研制及应用被引量：2
- 2011年
- 以玉米淀粉为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,在在氮气保护下,用悬浮聚合法制备了交联苯乙烯-二乙烯苯(St-DVB)高分子微球,用浓硫酸进行磺化,制成了以St-DVB为基质的阳离子交换固相萃取填料。考察了搅拌速度对交联聚苯乙烯微球粒径大小及分布的影响。分别用TEM,SEM/EDS和傅里叶红外光谱法对填料进行了形貌及结构分析,测定了磺化物的磺化度。自制阳离子交换固相萃取小柱,对水中的莠去津进行了应用试验,考察了性能。
- 申书昌李媛媛柏叶春
- 关键词：磺化莠去津
- 1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷离子液体液相微萃取剂的制备与应用被引量：2
- 2011年
- 合成了1-乙基苯并咪唑(eBim)、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体。通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构。基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP)。考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响。在1.0～10μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数(r2)分别为0.984 7和0.987 2。DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052μg/L,加标回收率分别为94.3%～102%和93.5%～103%。
- 申书昌李飞郑建华
- 关键词：分散液相微萃取邻苯二甲酸酯
- 盐酸雷尼替丁中二氯甲烷残留量的测定被引量：1
- 2009年
- 采用液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷的残留量。以使用正十三烷为有机溶剂，萃取时间30min，萃取温度60℃，萃取液滴体积2μL。得出测试结果为二氯甲烷的线性回归方程Y=0．0194x＋0．0547，相关系数R^2=0．9733，方法最低检测限为0．273μg/g，相对标准偏差为0．517％，加标回收率为93．6％-102％。该方法操作简单、数据可靠。
- 申书昌张国明李飞王敏
- 关键词：液相微萃取气相色谱法盐酸雷尼替丁二氯甲烷
- β-二酮铜络合物气相色谱固定相的研究被引量：2
- 2009年
- 以β-二酮为配体用液相法合成了铜的络合物,利用红外光谱法、热重-差热法对络合物的组成和结构进行了表征,将β-二酮铜络合物作为气相色谱固定相进行了分离试验,结果令人满意。
- 潘晓宏申书昌杨春霞
- 关键词：络合物气相色谱固定相
