湖南省教育厅重点项目(10A071)
- 作品数：11 被引量：106H指数：5
- 相关作者：邱细敏李威陆艳艳郭思维朱剑波更多>>
- 相关机构：湖南师范大学北京市预防医学研究中心中南大学湘雅二医院更多>>
- 发文基金：湖南省教育厅重点项目国家大学生创新性实验计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生轻工技术与工程理学更多>>
- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定日化产品中的三氯生与三氯卡班被引量：42
- 2013年
- 采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了牙膏、洗手液、消毒液、洗发露、香皂等日化产品中三氯生与三氯卡班的同时分析方法。试样中的待测物经过有机溶剂超声提取,上清液稀释后,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子多反应检测模式(MRM)测定,外标法定量。在优化实验条件下,三氯生与三氯卡班分别在1～250、0.2～50μg/L范围内呈良好线性(r2>0.995),方法定量下限(LOQ)分别为0.2～0.7、0.01～0.02 mg/kg。3个加标水平下,三氯生与三氯卡班在5种日化产品中的加标回收率为86%～116%,相对标准偏差(RSD)均不大于15%。该方法适用于日化产品中三氯生与三氯卡班的同时测定。
- 刘湘军赵妍赵珊杨奕张晶邱细敏邵兵
- 关键词：液相色谱-串联质谱三氯生日化产品
- 盐酸乐卡地平片有关物质HPLC检查方法研究被引量：2
- 2012年
- 目的:建立盐酸乐卡地平片有关物质检查方法,为进一步控制盐酸乐卡地平片质量发展提供参考依据,为高血压患者的安全用药提供有效保障。方法:采用高效液相色谱法:色谱柱:依利特300A-ODS(5μm、4.6x200mm);流动相:乙腈-0.01moL/L乙酸铵溶液-三乙胺(650:350:1)[用乙酸调节pH值至6.0];流速为1mL/min;柱温25℃;检测波长240nm。结果:本方法可检出盐酸乐卡地平片中已知杂质,并能检出高温、光照、强酸、强碱、氧化破坏试验所产生的降解产物,有关物质检查数据表明:本品样品及上市品的有关物质均小于0.75%,单个最大杂质均小0.3%。结论:本法快速、灵敏、重现性好,可用于盐酸乐卡地平片有关物质的检查。
- 汤典慧李威彭敏郭思维朱剑波邱细敏
- 关键词：高效液相色谱
- 白术化学成分分离鉴定被引量：27
- 2016年
- 目的:对白术乙酸乙酯提取物的化学成分进行研究。方法:采用多种现代色谱技术进行分离纯化,通过理化性质及光谱方法鉴定化合物的结构。噻唑蓝(MTT)法对所得化合物进行细胞毒活性测试。结果:从白术的乙酸乙酯提取物中分离得到16个化合物,分别鉴定为1-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-3-醇(1),3-乙酰氧基-6E,12E-二烯-8,10-二炔-1-醇(2),6E,12E-十四碳二烯-8,10-二炔-1,3-二醇乙酸酯(3),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8Z,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(4),12-异戊烯酰氧基-14-乙酰氧-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1醇(5),白术内酯I(6),白术内酯Ⅱ(7),白术内酯Ⅲ(8),双白术内酯(9),杜松脑(10),蒲公英萜醇乙酸酯(11),3β-乙酰氧基-12-齐墩果烯-11酮(12),7-羟基香豆素(13),二十八烷酸(14),十七烷酸(15),7-ɑ-羟基-β-谷甾醇(16)。结论:化合物1,2,16为首次从白术中分离得到,化合物12~15为首次从苍术属植物中分离得到,化合物6对宫颈癌He La细胞系具有较好抑制作用,IC50为15.6μmol·L^(-1)。
- 邹辉杨郴易美玲吴富旋盛习锋冯星
- 关键词：白术苍术属细胞毒活性
- 鱼藤卤虫致死活性成分的分离和结构鉴定被引量：4
- 2012年
- 目的:研究鱼藤Derris trifoliata Lour.根和茎乙酸乙酯提取物的卤虫致死活性成分。方法:以卤虫2龄幼虫为试虫,采用活性跟踪指导,使用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和半制备液相色谱分离纯化,根据理化性质和光谱学数据进行结构鉴定。结果:分离鉴定了11个化合物,其中12a-羟基鱼藤酮、灰叶素、鱼藤酮和鱼藤素的卤虫致死活性LD50分别为0.365、0.236、0.060和0.734μg/mL。结论:活性测试表明,12a-羟基鱼藤酮、灰叶素、鱼藤酮和鱼藤素均具有显著的卤虫致死活性。
- 蒋诚熊本强邱细敏刘胜姿张偲尹浩
- 关键词：鱼藤
- 新工艺合成奥美沙坦酯原料药的有关物质及含量测定被引量：4
- 2013年
- 目的:建立RP-HPLC法测定奥美沙坦酯原料药含量及其有关物质的方法。方法 :色谱柱为WelchromC8柱(4.6*150,5um),以乙腈-磷酸缓冲盐溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温25℃,检测波长256nm。结果:确定了奥美沙坦酯合成中引入的6个杂质以及奥美沙坦酯的峰位置,主峰能与相邻杂质峰较好的分离。杂质含量均小于0.1%。结论:采用反相高效液相色谱方法简准确、快捷,可有效的控制奥美沙坦酯中的有关物质。
- 朱剑波邱细敏郭思维张为杨小红王琼李威
- 关键词：奥美沙坦酯RP-HPLC
- 2D-HPLC结合捕集柱同时测定黄连药材中6个生物碱被引量：5
- 2014年
- 目的：建立二维高效液相色谱法（2D—HPLC）结合捕集柱同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量。方法：第一维液相色谱系统色谱柱为Kromasil—C18（100mm×4．6mm，5μm），流动相为100mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（pH为5．30）-乙腈（50：50）；第二维液相色谱系统色谱柱为Ultimate XB—Phenyl柱（250mm×4．6mm，5μm），以100mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH为3．30）（A）一乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱（1～2min，36％B-30％B；2—10min，30％B→34％B；10—16min，34％B→64％B）。采用“中心切割”模式及捕集柱转移目标物，检测波长345nm，柱温40℃。结果：不同产地黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱在19rain内完成分析，含量分别为3．8—4．4、3．3—4．0、10．1～11．2、18．9—20．8、14．4～16．6、55．6～61．3mg·g^-1。6个生物碱的平均回收率为95．5％-104．2％，RSD为0．23％～1．4％。结论：该方法能同时测定黄连药材中非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱的含量，可用于黄连药材的质量评价。
- 李威肖轶雯邱细敏王峰
- 关键词：异喹啉生物碱药根碱表小檗碱黄连碱小檗碱
- 人工冬虫夏草不同部位核苷类成分分析被引量：3
- 2011年
- 目的:分析测定人工冬虫夏草不同部位核苷类含量,为充分利用人工冬虫夏草资源提供参考。方法:水提醇沉,RP-HPLC分离,紫外检测器检测虫草素、腺苷和腺嘌呤含量。结果:人工虫草中子实体、菌丝体和固体培养残基中腺嘌呤含量(μg/g)分别为193.92、142.66、71.25;腺苷分别1302.52、635.02、171.73;虫草素分别为1356.92、1101.04、350.96。结论:人工虫草中不但子实体含有腺嘌呤、腺苷和虫草素,菌丝体及固体培养残基也含有这3种主要核苷类物质,具有进一步开发利用价值。
- 陆艳艳邱细敏蒋诚刘胜姿郭思维陈文
- 关键词：人工冬虫夏草腺苷腺嘌呤虫草素高效液相色谱法
- 2D-HPLC-LVI测定人血浆中的利福平被引量：1
- 2014年
- 目的:建立二维高效液相色谱结合大体积进样(2D-HPLC-LVI)方法测定利福平血浆浓度,为利福平的治疗药物监测提供分析手段。方法:2D-HPLC-LVI包括萃取系统和分析系统。萃取柱为Venusil-SCX(100 mm×4.6 mm,5μm),分析柱为Xtimate-C18(250 mm×4.6 mm 5μm);两系统通过六通阀连接,采用'中心切割'模式及陷阱柱转移目标物;检测波长为333 nm,样品经蛋白沉淀,进样量为100μL,采用外标法计算结果。结果:利福平在0.20~20.00μg/mL呈良好线性关系(r=0.9997),最低定量限0.12μg/mL,绝对回收率102.7%~104.6%,日内、日间精密度RSD均<7.2%。结论:2D-HPLC-LVI测定人血浆中利福平的方法抗干扰能力强、准确度高、自动化程度高,适用于临床治疗药物监测。
- 李威邱细敏郭思维王琼
- 关键词：利福平治疗药物监测
- 人工冬虫夏草不同部位氨基酸含量的测定被引量：10
- 2011年
- 目的:检测人工冬虫夏草不同部位中氨基酸的含量。方法:使用氨基酸分析仪,以茚三酮为衍生试剂,采用柱后衍生法测定人工虫草不同部位中氨基酸含量。结果:在蛹虫草的固体培养残基、子实体、菌丝体中都至少含有17种常见氨基酸和8种必需氨基酸,总氨基酸含量分别为8.32%、21.68%和23.19%,必需氨基酸的含量分别为3.74%、8.11%和8.88%。结论:人工虫草中不但子实体含有腺嘌呤、腺苷和虫草素,菌丝体及固体培养残基也含有这3种主要核苷类物质,具有进一步开发利用价值。
- 陆艳艳邱细敏黄思玉肖依王检兵陈成
- 关键词：人工虫草子实体菌丝体氨基酸
- 人工虫草多糖对小鼠CCl_4肝损伤的保护作用被引量：7
- 2011年
- 目的:研究人工虫草不同部位多糖及固体培养残基多糖对小鼠CCl4肝损伤的保护作用。方法:取健康的雄性小鼠60只,按体质量随机分成6组:正常对照组、急性CCl4肝损伤模型组、虫草子实体多糖组、菌丝体多糖组、固体培养残基多糖组和阳性药物组,每组10只。用紫外分光光度法测定比较血清中谷丙转氨酶(ALT)、谷草转氨酶(AST)含量,测定肝组织中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、总蛋白(TP)含量,并对肝细胞的组织形态学进行观察。结果:虫草多糖子实体、菌丝体和固体培养残基多糖组,能显著抑制CCl4引起的小鼠血清ALT、AST活性及肝脏MDA含量的升高,以及肝脏SOD含量的降低,并能显著减轻CCl4引起的肝小叶内的灶性坏死。结论:虫草多糖子实体、菌丝体和固体培养残基多糖组对小鼠化学性肝损伤具有保护作用,人工虫草子实体多糖效果最优,其次为菌丝体多糖,再次为固体培养残基多糖。
- 陆艳艳邱细敏刘湘军朱剑波冯星张瑜
- 关键词：人工冬虫夏草子实体菌丝体多糖肝损伤
