国家自然科学基金(20977042)
- 作品数：10 被引量：54H指数：4
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- 碳纳米管修饰电极分子印迹传感器快速测定沙丁胺醇被引量：20
- 2011年
- 以单壁碳纳米管(SWNTs)为电极材料,应用分子印迹技术,以邻苯二胺为功能单体、沙丁胺醇为模板,采用电化学聚合法制备了一种新型的快速检测沙丁胺醇分子印迹传感器,并运用电化学方法去除模板。在磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,利用线性溶出伏安法对印迹和非印迹膜的性能进行了比较,对分子印迹膜的影响因素进行了优化。实验表明,本传感器检测沙丁胺醇具有很高的灵敏性和特异性,检测线性范围为7.94×10-8～1.36×10-5 mol/L,检出限为6.08×10-8 mol/L。此传感器只需对样品进行简单处理即可用于猪肉中沙丁胺醇的测定,加标回收率为92.1%～113%。
- 齐玉冰刘瑛宋启军
- 关键词：分子印迹膜电化学聚合邻苯二胺沙丁胺醇
- 富勒烯修饰电极微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗被引量：4
- 2013年
- 将1.08mg富勒烯(C60)分散在10mL二氯甲烷中,取40μL悬浮液滴涂在玻碳电极表面,吹干后在1mol·L-1氢氧化钾溶液中进行活化,制得C60修饰电极。用循环伏安法研究了修饰电极的电化学行为。结果表明:经氢氧化钾处理后的修饰电极,在5mmol·L-1铁氰化钾溶液中,可见一对准可逆的氧化还原峰,且峰电流显著高于在裸玻碳电极和未处理电极上的峰电流。据此提出了用微分脉冲伏安法测定盐酸克伦特罗的方法。盐酸克伦特罗的浓度在0.1～20μmol·L-1范围内与其氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.26×10-2μmol·L-1。方法用于尿样分析,回收率在99.5%～110%之间。
- 刘艳丽朱胜男齐玉冰宋启军
- 关键词：富勒烯盐酸克伦特罗循环伏安法微分脉冲伏安法
- 气相色谱-质谱联用测定水产品中的合成麝香被引量：4
- 2011年
- 利用快速溶剂萃取(ASE)和在线吸附净化,气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定水产品中8种合成麝香.以正己烷为萃取溶剂,中性氧化铝为吸附剂,在100℃的温度下对水产品进行萃取.实验结果表明,方法的检测限为0.1—0.5 ng·g-1;在浓度1—80 ng·g-1的范围内,峰面积与样品浓度呈良好线性关系;8种合成麝香的回收率为85.3%—94.6%,相对标准偏差为2.3%—8.4%.对20个太湖水产品样品中的8种合成麝香进行检测,发现水产品中广泛存在合成麝香,平均浓度(干重)分别为ADBI 2.8 ng·g-1、AHMI 0.2 ng·g-1、HHCB12.7 ng·g-1、ATII 4.2 ng·g-1、AHTN12.4 ng·g-1、MX 18.5 ng·g-1和MK1.4 ng·g-1,DPMI均未检出.
- 车金水王利平宋启军虞锐鹏
- 关键词：合成麝香水产品快速溶剂萃取气相色谱-质谱联用
- 溶胶-凝胶分子印迹检测三聚氰胺被引量：2
- 2011年
- 使用溶胶-凝胶分子印迹技术,建立了无需分离直接检测三聚氰胺的电化学分析方法。对三聚氰胺电化学性质研究表明,三聚氰胺在0.75 V有一个特征氧化峰。优化了扫描条件,并对可能的氧化机理进行了推测。氧化峰电流与三聚氰胺在1.0×10-7～1.0×10-3mol/L浓度范围的对数值呈线性关系,线性回归方程为:I(μA)=10.78lg c(mol/L)+99.76,相关系数R=0.9973。利用该方法直接测定了牛奶、豆奶中三聚氰胺的浓度,回收率为97.5%～103.3%。
- 张义根齐文静刘瑛宋启军焦新愿
- 关键词：溶胶-凝胶循环伏安法三聚氰胺
- 超声辅助乳化液液微萃取-气相色谱-质谱分析水中的人工合成麝香被引量：11
- 2012年
- 将超声辅助乳化与液液微萃取技术结合,建立了水体中人工合成麝香的气相色谱-质谱分析方法。优化前处理条件,包括萃取剂、萃取剂体积、萃取时间、萃取温度及离子强度的选择。结果表明:在10 mL水样中,加入50μL氯苯作为萃取剂,4 0 MHz超声10 min,混匀,以4000 r/min离心10 min,移取下层有机相进样分析,效果佳。样品的富集倍数可达200倍,8种人工合成麝香在0.005～0.4μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994;检出限为0.3～0.5 ng/L;水样中加标回收率为96.2%～102.9%;相对标准偏差为2.3%～4.1%。本方法灵敏、快速、准确,可满足环境水样中痕量人工合成麝香监测的质控要求。
- 虞锐鹏车金水何恩奇钮伟民宋启军王利平
- 关键词：水环境气相色谱-质谱联用
- 太湖流域人工合成麝香的分布调查研究被引量：4
- 2010年
- 采用超声辅助乳化-液液微萃取和快速溶剂萃取技术并结合气相色谱-质谱方法,分析检测了太湖水样和湖底沉积物中8种人工合成麝香含量。结果表明,太湖流域人工合成麝香污染物主要有佳乐麝香(HHCB)、吐纳麝香(AHTN)、二甲苯麝香(MX)和麝香酮(MK)。其中水样中的平均浓度分别为15.5ng/L、10.2ng/L、1.82ng/L、0.648ng/L;湖底沉积物中的平均含量分别为0.812ng/g、0.476ng/g、0.0842ng/g、0.0249ng/g。太湖流域与国内外其他地区的人工合成麝香污染水平相当,有关部门应引起注意。
- 车金水虞锐鹏王利平冉国侠宋启军
- 关键词：气相色谱-质谱分析
- 血色素催化鲁米诺化学发光法检测过氧化苯甲酰的研究被引量：3
- 2009年
- 过氧化苯甲酰(BPO)作为一种面粉改良剂,可在短时间内提高面粉白度,但是过量添加会严重危害到消费者健康。结合过氧化苯甲酰可直接氧化鲁米诺产生化学发光的特点,在催化剂血色素的作用下,利用流动注射-化学发光分析仪进行高灵敏度检测,建立了通过化学发光测定面粉中过氧化苯甲酰的新方法。其检测的线性范围在5×10-9mol/L^5×10-7mol/L,工作曲线回归方程为y=2.215×108x+2.401×108(r=0.9992),检出限为6×10-11mol/L。对浓度为1.0×10-8mol/L的BPO平行测定20次,相对标准偏差为2.1%。该方法无需繁杂的样品预处理过程,简便、快捷、准确可靠,其灵敏度大大超过了高效液相色谱中的紫外检测,可作为一种检测手段应用于市场上面粉质量的安全控制。
- 彭祥吴海燕牛晓雯宋启军李在均焦新愿
- 关键词：过氧化苯甲酰血色素化学发光鲁米诺
- 平头pH电极-流动注射联用技术快速滴定食醋中醋酸的方法研究
- 2011年
- 采用一种具有平头结构的pH电极作为流动注射分析(FIA)的检测器,构建了流动注射自动化酸度滴定系统。优化了样品进样量、流速、载液浓度和反应管长度等参数。用NaOH溶液作为载液,在4.639×10-4～0.212 mol.L-1范围内醋酸浓度的对数与FIA峰的峰面积成正比,该方法的相对标准偏差(RSD)小于0.5%。采用该方法对市售4种食醋样品的检测结果与国家标准方法(酸碱滴定法)一致,但灵敏度是普通手工滴定方法的10倍,分析速度可达60样/h。只需改变载液NaOH浓度,即可用于滴定其他浓度范围的醋酸样品。
- 张伯先康秀英孙杨宋启军
- 关键词：PH电极流动注射分析醋酸
- 平头pH电极用于流动注射-电位滴定法测定碱溶液的浓度
- 2011年
- 以盐酸溶液为滴定剂,采用流动注射-平头pH电极测定强碱（如氢氧化钠溶液）及弱碱（如氨水）溶液的浓度。选择流动注射分析系统的工作参数为：①混合管长度40 cm;②载流盐酸溶液浓度1.027×10-3mol·L-1;③样品进样量310μL;④流速0.82 mL·min-1。结果表明：氢氧化钠和氨水的峰面积、峰高和半峰宽均与其浓度的对数值在一定的范围内呈线性关系。方法用于实际样品分析,滴定灵敏度比手工滴定方法的灵敏度高10倍,测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%~1.8%之间。
- 张伯先刘振华康秀英宋启军
- 关键词：流动注射分析酸碱滴定
- 微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法分析沉积物中砷的形态被引量：9
- 2012年
- 采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(LC-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(III))、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60W,时间12min)下,萃取率达79.84%～91.57%,回收率在94.78%～107.6%之间。4种砷的形态在0～160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6～2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%～2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。
- 武铄虞锐鹏宋启军
- 关键词：砷形态沉积物液相色谱原子荧光光谱
