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固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药被引量：10: 2008年; 应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药。样品用乙腈进行超声萃取，萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化，用甲醇作淋洗剂，洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测。各农药在一定浓度范围内保持线性关系，分别对方法的回收率及精密度作了试验，回收率在85.3％～100.6％之间，相对标准偏差（n=7）在3.5%～8．4%之间，用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量。; 李永库李晓静徐远金; 关键词：气相色谱固相萃取有机磷农药茶叶

液相色谱-电喷雾质谱联用法测定蔬菜中7种有机磷农药残留量被引量：65: 2006年; 建立了固相萃取／液相色谱一电喷雾质谱（SPE／HPLC—MS″）同时测定蔬菜中痕量甲胺磷、久效磷、敌百虫、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷农药残留量的方法，并且结合二级质谱的特征碎片离子情况初步研究了7种有机磷类农药的裂解规律。样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离，以0．1％（φ）甲酸乙腈-0．1％（φ）甲酸水溶液为流动相，线性梯度洗脱，以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证，用峰面积进行定量。结果表明，7种农药的浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系，检出限为0、002～0．090μg/kg。样品的加标平均回收率为85％～97％，相对标准偏差为3．1％～5．2％。此方法简便、快速、灵敏，适用于蔬菜中这7种农药的同时分析。; 徐远金李永库; 关键词：固相萃取有机磷农药蔬菜农药残留裂解规律

反相高效液相色谱法测定发酵饮料中有机酸和维生素C的含量被引量：39: 2007年; 研究了利用高效液相色谱分离测定发酵饮料中10种有机酸和维生素C的方法。应用反相C18柱,3%CH3OH-0.05mol/L Na2HPO4(pH2.50)缓冲溶液作为流动相,流速为1.00mL/min,柱温为30℃,检测波长为215nm时,可以较好地分离和测定发酵饮料中常见的10种有机酸和Vc。方法相对标准偏差0.048%～4.416%,回收率98.6%～101.9%,各成分的线性相关系数r>0.99,方法简便,具有较高的准确度和精确度,可应用于发酵饮料中有机酸和Vc的检测。; 莫海涛杜玉兰黎庆涛秦菊霞; 关键词：反相高效液相色谱有机酸抗坏血酸发酵饮料

毛细管电泳-质谱联用法测定糖蜜酒精废液中的有机酸被引量：7: 2005年; 建立了毛细管电泳质谱联用法同时测定酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的方法。研究了电泳条件和质谱条件对有机酸分离的影响。以50.0mmol/L醋酸铵(用1.0mol/L醋酸调至pH4.5)为缓冲溶液,30%异丙醇(含1.0mmol/L氨水)作为鞘液,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,酒石酸、丙二酸、苹果酸、乳酸、琥珀酸、戊二酸和谷氨酸的线性范围分别为1.0～100.0,4.0～200.0,1.0～100.0,4.0～200.0,2.0～160.0,1.0～80.0和1.0～80.0mg/L;相对偏差均小于8.5%;检出限分别为0.3,1.0,0.3,1.0,0.5,0.3,0.3mg/L。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意。; 徐远金许桂苹李永库; 关键词：毛细管电泳质谱联用糖蜜酒精废液有机酸联用法质谱电泳条件

离子色谱法测定蔗糖中的微量SO_2被引量：8: 2006年; 建立了离子色谱测定蔗糖中微量亚硫酸根(SO_2)残留量的方法。选择体积分数为1%的甲醛为亚硫酸盐的稳定剂。在 IonPac AS11分析柱上以8．0 mmol/L 的 NaOH 为淋洗液,进行抑制电导检测。结果表明,亚硫酸盐的浓度与其峰面积在0．25～5．0 mg/L 范围内呈良好的线性关系,相关系数为0．9990,检出限为0．05mg/ L。回收率92．5%～95．0%,RSD＜3．3%(n=5),该法用于实际样品的分析,结果令人满意。; 莫海涛郭丽萍李永库; 关键词：离子色谱法亚硫酸盐蔗糖抑制电导检测

固相萃取-高效液相色谱法同时测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类化合物被引量：26: 2008年; 建立了固相萃取-高效液相色谱光电二极管阵列检测法测定葡萄酒中没食子酸等8种多酚类生物活性化合物的方法。并用此方法测定了市售的7种葡萄酒中该8种生物活性物质的含量。实验确定了葡萄酒样品中的没食子酸等物质的固相萃取方法,通过优化萃取条件,有效的去除了葡萄酒中大量干扰成分。采用HypersilC18柱(250mm×4.6mm,i.d.5μm)分离。以乙腈-0.3%乙酸为流动相,线性梯度洗脱,以保留时间和特征光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。8种组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9982～0.9999,8种组分的平均回收率为83.9%～103.7%(相对标准偏差为1.6%～4.6%),检测限为0.2～1.5mg/L。对市售的7种葡萄酒的检测结果表明,多酚类物质作为葡萄酒中重要的生物活性成分,其含量与葡萄酒的酿造方式,葡萄品种,葡萄产地有密切的关系。该方法简便、快速、灵敏,也适用于其它复杂体系中没食子酸等8种生物活性的成分分析。; 李永库李晓静欧小辉; 关键词：固相萃取葡萄酒多酚物质

中药材中氨基甲酸酯类农药的高效液相色谱-质谱分析被引量：20: 2006年; 建立了高效液相色谱-质谱联用技术,分析了10种中药材中痕量氨基甲酸酯类农药残留量的方法。结合二次质谱的特征碎片离子情况初步研究了氨基甲酸酯类农药的裂解规律,样品提取液经固相萃取及C18柱分离,以不同比例的乙腈和甲酸混合液作梯度洗脱,以保留时间和质荷比对各分离组分定性,用峰面积定量。结果表明,8种氨基甲酸酯类农药的浓度与其峰面积在一定范围内呈线性关系,各农药的检出限在2．5～5．0μg·L-1之间,加标回收率在87．7%～98．4％间,相对标准偏差在2．5％～5．7％之间。仅在所分析的10种中药材的一种中测得0．043 mg·kg-1的异丙威。; 徐远金李永库; 关键词：高效液相色谱-质谱固相萃取中药材

胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法测定糖蜜酒精废液中的有机酸被引量：5: 2006年; 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱-间接紫外检测法同时测定丙二酸、甲酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、戊二酸、乙酸、乳酸和谷氨酸的新方法。以7.5mm o l/L邻苯二甲酸氢钾-1.5mm o l/L十六烷基三甲基溴化铵(用0.1m o l/L氢氧化钠调pH至6.50)混合液作为电泳介质,检测波长为300nm,参比波长为210nm,未涂层弹性石英毛细管(50μm i.d.×64cm)为分离通道,在6m in内实现了9种酸的完全分离。9种有机酸的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限均低于1.5m g/L,迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于6%。该法用于糖蜜酒精废液中有机酸的测定,结果令人满意,9种有机酸的样品加标回收率均在93%以上。; 徐远金许桂苹魏远安; 关键词：胶束电动毛细管色谱有机酸糖蜜酒精废液

高效液相色谱-激光蒸发光散射检测法测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖含量被引量：33: 2006年; 建立了同时测定低蔗糖食品中葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的高效液相色谱方法。样品经水超声波浸取,采用HypersilNH2柱分离,以乙腈/水(80/20体积比)为流动相,使用激光蒸发光散射检测器进行检测。结果表明,葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的线性范围分别为15～1000、20～1500、15～1000、12～1000mg/L;检出限为4.5～6mg/L,样品的加标平均回收率为92.9%～99.0%,相对标准偏差在1.9%～3.5%之间。该法用于实际样品的测定,结果另人满意。; 莫海涛李永库潘发用徐远金; 关键词：高效液相色谱葡萄糖蔗糖麦芽糖

月桂酸毛细管胶束电动色谱-质谱测定农田水中的三嗪类农药被引量：12: 2007年; 基于月桂酸可以直接进入电喷雾电离源，且对三嗪类农药在电喷雾电离源的电离强度没有明显的影响，建立了以月桂酸为表面活性剂的毛细管胶束电动色谱-电喷雾质谱联用（MEKC—ESIMS）同时测定8种三嗪类农药的新方法。在以40mmol／L月桂酸和140mmol／L氨水作为缓冲溶液、70％的异丙醇（含3．0mmol／L的醋酸铵）作为鞘液的条件下，各组分分离良好；结合固相萃取（SPE）技术对农田水样进行测定，各组分检出限为0．040～0．10μg/L；回收率在87．2％-97．3％之间。; 李晓静黄丽涵徐远金; 关键词：月桂酸电喷雾质谱

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