宁波市自然科学基金(2006A610048) 作品数:28 被引量:121 H指数:6 相关作者: 干宁 李天华 徐伟民 王鲁雁 江千里 更多>> 相关机构: 宁波大学 南京大学 南京大学医学院附属鼓楼医院 更多>> 发文基金: 宁波市自然科学基金 浙江省科技攻关计划 浙江省教育厅科研计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 生物学 自动化与计算机技术 更多>>
流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒 被引量:16 2007年 建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效率,且Ni,Co对分析干扰可忽略不计。实验求得锗、砷、硒检测限分别为0.003 pg/L,0.001 pg/L,0.002 pg/L。测定1μg/g锗、砷、硒的RSD分别为1.5%,2.9%,2.2%,回收率分别为91.3%,91.4%,112.0%。应用该法于镍基合金标准样品中Ge,As,Se的测定,结果与认定值相吻合。 干宁 李天华 王鲁雁 徐伟民关键词:镍基超合金 锗 砷 硒 胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺 被引量:18 2007年 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25kV,温度25℃,检测波长214nm,在12min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15μg/g外,其余均为5μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。 干宁 李天华 王鲁雁 江千里关键词:生物胺 鱼肉 Amperometric detection of gold by differential pulse voltammetry using a DNA biosensor 被引量:2 2007年 A DNA biosensor with [Ru(DA-bpy)3]Cl2(DA-bpy:4,4'-diamino-2,2'-bipyridine) (RuL) as the electrochemical probe was prepared on pyrolytic graphite electrode (PGE) through the supramolecular interaction between RuL complex and DNA template. Cyclic voltammetry of RuL-DNA film showed a pair of stable and reversible peaks corresponding to the Ru(Ⅲ)/Ru(Ⅲ) redox potential of-0.165 V versus AglAgCl in pa 7.4 0.1 mol·L^-1Tris-HCl. The electron transfer was expected across the double-strand DNA by an "electron tunneling" mechanism. When the DNA biosensor was immerged in gold (Ⅲ) buffer solution, the current peak signal (I) of the RuL-DNA supramolecular depressed and △I was linear in the concentration range of Au ion from 1×10^-7 to 2×10^-5 mol·L^-1 with a regression coefficient of 0.9879. The detection limit was 5×10^-8 mol·L^-1. The developed procedures were applied to the analysis of synthetic samples of real materials with good sensitivity and selectivity. GAN Ning WANG Zhiying XU Weiming PAN Jianguo关键词:DETERMINATION 甲胎蛋白与顺铂水合物的相互作用机制及对血清样品中甲胎蛋白的检测 2008年 目的研究顺铂水合物(cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+)与甲胎蛋白(AFP)体系的相互作用机制。建立了血清中AFP的荧光检测方法。方法采用电喷雾质谱(ESIMS)、循环伏安(CV)和分子荧光法(FL)探讨了cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+与AFP的作用方式和大小,考察了共存物质对AFP荧光检测的干扰。结果在一定cis-[Pt(NH3)2(H2O)2]2+浓度范围内,随着AFP浓度上升,荧光峰强度呈正比升高,该方法有较高的灵敏度,对AFP的检出限为5.7ng/ml。对实际样品进行测定,结果与标准方法一致。结论该法适用于血清样品中的AFP分析。 王鲁雁 干宁 李天华 侯琳熙 徐伟民关键词:电喷雾质谱 循环伏安 分子荧光 甲胎蛋白 四羧基酞菁钴Ⅲ/Fe_3O_4/金胶共固定修饰免疫传感器检测尿样中核基质蛋白22 被引量:10 2007年 同时固定四羧基酞菁钻(Ⅲ)(CoPc)和HRP标记核基质蛋白22抗体(HRP-Ab-NMP22)于自组装在金电极表面的Fe3O4/Au胶上,构建了一种快速测定膀胱肿瘤患者尿液中NMP22抗原(NMP22)含量的安培免疫传感器。CoPc可被用作电檄表面HRP的电子传递媒介体。当该传感器在含NMP22尿样的溶液中温育后,NMP22与HRP-Ab-NMP22免疫结合导致HRP的活性中心与CoPc之间的电子传递部分阻碍,使HRP对H202电催化还原电流Io,降低。△Io与NMP22浓度在1.2~200μg/L呈线性关系;检出限为0.5μg/L。该传感器对NMP22响应灵敏,较ELISA法提高了检测速度,有望用于膀胱肿瘤的体外诊断。 干宁 王鲁雁 徐伟民 李天华 江千里关键词:核基质蛋白22 膀胱肿瘤 DNA电化学生物传感器测定水中痕量铅 被引量:8 2007年 采用物理涂附法将单链DNA固定到金表面得到ssDNA/Au修饰电极。研究表明,该电极在pH5,0.2mol/L NaAc-HAc缓冲底液中,可用于测定水中痕量pb^2+。pb^2+以Pb-DNA络合物的形式吸附在电极上,以示差脉冲伏安法测定Pb^2+,在0.15V(vs SCE)处有灵敏的氧化峰,其峰电流与Pb^2+浓度在5.0×10^-8~-1.0×10^-6mol/L范围内呈良好的线性关系,此法的检测限为2.0×10^-8 mol/L,该修饰电极的稳定性和抗干扰性都较好。用该电极对饮用水中的Pb进行检测,得到了满意的结果。 干宁 王志颖 徐伟民 李天华关键词:生物传感器 单链DNA 示差脉冲伏安法 铅 茜素络合剂-微分吸附计时电位法测定高含铁量土壤中铝形态 2007年 研究了茜素络合剂-微分吸附计时电位法(AC-ASV)测定土壤溶液中铝形态的最佳条件,着重探讨了共存离子,特别是土壤溶液中的无机离子和有机阴离子对测定铝的影响,建立了测定土壤溶液中铝形态方法。用该法可测定总反应性铝、总单核铝[Ala]和稳定性单核铝[Ali],由总反应性铝减去总单核铝求得酸溶性铝[Als],由总单核铝[Ala]减去稳定单核铝求得不稳定单核铝[Alo],与标准的Driscoll方法(阳离子树脂交换分离-8-羟基喹啉-原子吸收法)进行了比较。结果表明:茜素络合剂(AC)-微分吸附计时电位法灵敏度较高,铁的干扰较少。该法适合于测定含铁量比较高的土壤溶液中的铝形态。 李天华 王鲁燕 候建国 方灵正 干宁关键词:茜素络合剂 自组装CA125免疫传感器的研制及其对血清中CA125的分析 被引量:3 2007年 利用自组装的方法在金电极上制得巯基丁二胺钌(Ⅲ)/纳米金胶/卵巢癌抗体(抗CA125)免疫修饰电极.用该修饰电极对CA125进行检测,发现溶液中CA125抗原分子和传感器表面固定化CA125抗体发生免疫反应.结果显示:CA125抗体导致了该传感器电流的降低.在优化的实验条件下,样品中CA125浓度在2~140unit/mL范围内与电流降低成线性关系,检测限为0.8unit/H1L该免疫传感器表现出良好的准确性和精确性.对40unit/mL的CAl25重复测定8次,相对标准偏差约为2.9%.该传感器具有较好的制备重复性和稳定性.该方法的提出为卵巢癌临床免疫分析提供了一种有前景的方法. 干宁 李天华 侯琳熙 徐伟民 陈妮关键词:自组装 CA125 血清 院级化学品与紧急应变管理系统的开发 被引量:1 2007年 介绍了一套院级化学品与紧急应变管理系统(FCMS)在二级学院实验室化学药品自动化管理方面的应用。该系统包括实验室化学药品与材料管理系统(MIS)和实验室设备维护与校正管理系统(IMCS),阐述了FCMS在实验室药品自动化管理方面的特点,作用和效益。. 干宁 魏丹毅 周雄 李天华 徐伟民关键词:化学品 微透析结合高效液相色谱法检测牛奶中的磺胺类药物 被引量:2 2008年 目的:以微透析装置连结高效液相色谱(MD—HPLC)仪分析牛奶中的6种磺胺类药物(简称 SFDs):磺胺嘧啶(SDA)、磺胺一甲基嘧啶(SME)、磺胺二甲基嘧啶(SMZ)、磺胺恶唑(SMX)、磺胺一甲氧嘧啶(SMM),磺胺二甲氧嘧啶(SMO)的含量。方法:采用 pH 7.5的0.5 mol·L^(-1)NaCl 作为微透析灌流液,流速为1.0 μL·min^(-1),收集样品透析液20 min 后用 HPLC 分离检测。采用 Zorbax,Eclipse XDB C_8(150.0 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃。以乙腈-0.01 mol·L^(-1)NaH_2PO_4(pH=5.0)(25:75)为流动相,流速为0.6 mL·min^(-1),检测波长260 nm。结果:在最佳色谱及微透析条件下,各 SFDs 的浓度在21~3000 ng·mL^(-1)范围内线性关系均良好(r=0.995~0.997)。回收率为:SDA(105.0%),SME(104.0%),SMX(93.0%),SMZ(98.0%),SMM(98.0%),SMO(102.0%)。检测限为:SDA(0.41μg·L^(-1)),SME(0.86μg·L^(-1)),SMX(0.09μg·L^(-1)),SMZ(0.45μg·L^(-1)),SMM(0.19μg·L^(-1)),SMO(0.08μmg·L^(-1))。结论:本方法准确,灵敏度高,易于质控,适用于市售牛奶中SFDs 的分离检测。 干宁 王鲁雁 李天华 李春野 徐伟民关键词:微透析 高效液相色谱 牛奶