国土资源公益性行业科研专项(201211081)
- 作品数：6 被引量：86H指数：4
- 相关作者：张勤姚建贞郝志红李文阁唐瑞玲更多>>
- 相关机构：中国地质科学院中国地质大学（北京）联合国教科文组织更多>>
- 发文基金：国土资源公益性行业科研专项中央级公益性科研院所基本科研业务费专项国土资源大调查项目更多>>
- 相关领域：理学天文地球更多>>
- 干法灰化-原子荧光光谱法测定植物样中痕量锗被引量：12
- 2015年
- 锗是对人体有益的重要稀有元素,但锗在植物样中含量很低。目前锗的前处理方法主要采用湿法消解和微波消解两种,以上的前处理方法试剂用量大,称样量小,检出限难以满足植物样中锗的分析要求。氢化物发生-原子荧光光谱法测定锗等易形成共价氢化物的元素相对其他的方法具有明显的优势。为降低测定植物样中锗的检出限,准确测定植物中的锗。实验采用干法灰化法对植物样中锗进行富集,建立了植物样中痕量锗的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。实验了温度对植物样灰化的影响,结果表明,即使温度高达900℃也不会造成锗的挥发损失,进一步试验表明在600℃灼烧4h,即可将植物样灰化完全。实验了灰化后样品的消解方法,确定了灰化后样品采用硝酸、氢氟酸和硫酸进行分解。采用大称样量高温灰化减少了试剂用量,有效降低了方法检出限,改善了方法精密度。方法检出限达到0.27ng·g^-1,方法精密度（RSD）在3.99%~6.81%,经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。
- 陈海杰于兆水白金峰李庆霞刘亚轩薄玮张勤
- 关键词：干法灰化植物样品
- 交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的方法研究被引量：43
- 2016年
- 本文建立了交流电弧直读原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法。以K_2S_2O_7、NaF、Al_2O_3、碳粉为缓冲剂,Ge为内标,优选了分析线对,曝光时间为25s,同时扣除分析线和内标线背景。选取国家一级地球化学标准物质(GBW07103、GBW07104、GBW07107、GBW07312、GBW07302a、GBW07304a、GBW07305a、GBW07307a、GBW07406、GBW07446、GBW07454、GBW07456)作为标准系列,以对数坐标二次曲线拟合标准曲线,并采取两次平行分析取平均值的计算方法。方法检出限为:Ag:0.011×10^(-6)、B:0.54×10^(-6)、Sn:0.19×10^(-6)、Mo:0.034×10^(-6)、Pb:0.66×10^(-6),精密度为:Ag:4.01%~8.33%、B:3.77%~7.86%、Sn:2.94%~8.17%、Mo:3.03%~10.94%、Pb:2.01%~11.11%。经岩石、水系沉积物、土壤国家一级标准物质验证,测定值与认定值符合。本方法操作简便、工作效率高,是一种新的测定地球化学样品中银、硼、锡、钼、铅的分析方法,可推广应用于大批量地球化学样品的分析测试。
- 郝志红姚建贞唐瑞玲杨帆李文阁白金峰张勤
- 关键词：地球化学样品硼钼
- 抗坏血酸增敏—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的方法研究被引量：4
- 2019年
- 采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸附解脱体系、吸附酸度以及震荡时间等条件进行了优化。该方法检出限为0.015×10^(-6),RSD为5.49%～13.42%,方法经国家一级标准物质验证,结果准确可靠。
- 焦圣兵胡梦颖杜雪苗徐进力
- 关键词：铊石墨炉原子吸收光谱法抗坏血酸地球化学样品
- 固体发射光谱法测定地球化学样品中的高含量锡被引量：19
- 2013年
- 介绍了一种固体发射光谱法测定地球化学样品中高含量锡的分析方法。研制了一套专用高含量锡光谱标准系列，以K2S202，NaF，A12O3，碳粉为缓冲剂，Ge为内标，样品、基物、缓冲剂比例为l：1：2。以弱灵敏线（Sn242．1700nm）作为分析线，采用垂直电极法，交流电弧重叠摄谱，截取曝光，计算机定量译谱，同时扣除分析线和内标线背景。方法测定范围为：100～22350船·g-1，检出限为：16．64昭·g^-1精密度为（RSD，n-12）：4．11％～6．46％。测定了国家一级标准物质，结果与认定值符合。本方法可不用稀释直接测定地球化学样品中的高含量锡，提高了固体发射光谱法测定锡的检出上限，具有一定的实用价值。
- 姚建贞郝志红唐瑞玲李晓静李文阁张勤
- 关键词：地球化学样品
- 直流电弧全谱直读原子发射光谱法(DC-Arc-AES)测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的方法研究被引量：25
- 2015年
- 建立了直流电弧全谱直读原子发射光谱法（DC-Arc-AES）测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的分析方法。所使用直流电弧全谱直读原子发射光谱仪采用大面积固态检测器,具有全谱直读功能,并能实时背景校正。通过研究提出了新的电极和新的缓冲剂配方,方法采用内标法,以Ge元素作内标元素,同时选择了合适的分析线对。电流程序研究中设置多级电流,每级电流设置不同保持时间,升电流时选择连续升电流方式,可以有效消除试样的飞溅。以氩气为保护气消除CN带的产生并减少光谱背景,选择氩气流量为3.5L·min-1。作各元素的蒸发曲线,得出各元素的蒸发行为基本一致,同时结合摄谱时间对各元素强度和背景的影响,得出最佳的设谱时间为35s。方法选择国家一级地球化学标准物质作为标准系列,标准系列中包括了不同性质、不同含量的标准物质,满足地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的测定。在优化的实验条件下,方法检出限为：B：1.1μg·g-1,Mo：0.09μg·g-1,Ag：0.01μg·g-1,Sn：0.41μg·g-1,Pb：0.56μg·g-1,精密度为（RSD,n=12）：B：4.57%~7.63%,Mo：5.14%~7.75%,Ag：5.48%~12.30%,Sn：3.97%~10.46%,Pb：4.26%~9.21%,准确度通过国家一级地球化学标准物质验证,结果与标准值相符。本方法简便、快速,是测定地球化学样品中痕量硼、钼、银、锡、铅的一种先进的分析方法,具有一定的实用性。
- 郝志红姚建贞唐瑞玲张雪梅李文阁张勤
- 关键词：地球化学样品钼铅
- 湿法分解-组合吸附材料富集—发射光谱法测定区域化探样品中痕量、超痕量Au、Pt、Pd被引量：3
- 2013年
- 采用H2O2-HCl分解样品,建立组合吸附材料富集工艺,并详细讨论了组合富集剂的富集条件,通过改进光谱缓冲剂、利用小电极快速曝光技术及研制贵金属光谱分析相板测定系统,提高了仪器信噪比和弱小信号检测能力。方法操作简便、效率高、成本低。检出限(3σ)Au为0.1 ng/g、Pt为0.2 ng/g、Pd为0.1 ng/g,测定国家铂族元素地球化学一级标准物质中的Au、Pt、Pd,结果与标准值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于27.1%。方法不仅适合各类矿石中Au、Pt、Pd分析,同样能满足区域地球化学调查样品的分析质量要求,并在不同规模、不同级次、不同采样密度的区域以至全国铂钯地球化学勘查应用中均取得满意成果。
- 王琳来新泽牛娜来克冰刘延霞
- 关键词：分析化学发射光谱区域化探
