国家质检总局科技计划项目(2012QK029)
- 作品数:2 被引量:15H指数:2
- 相关作者:林钦陈国南付凤富王瑛周鹏更多>>
- 相关机构:福建省产品质量检验研究院福州大学南京理工大学更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学农业科学更多>>
- 聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测饲料中的6种全氟化合物被引量:8
- 2014年
- 建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%(v/v)氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测。分析柱为Acquity BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为5 mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%-108.9%,精密度(RSD)为1.8%-8.6%(n=6);在0.5-25μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r〉0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。
- 林钦付凤富陈国南郑小严戴明
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱饲料
- 稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中24种禁用兽药含量被引量:7
- 2014年
- 建立了同时定性与定量分析动物饲料种24中禁用药物的超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)分析方法。样品经Na2HPO4与饱和NaCl溶液共同盐析,乙腈提取,混合阳离子交换固相萃取柱(PCX)净化,乙腈和0.3%甲酸溶液梯度洗脱,经BEH C18色谱柱分离,串联四级杆质谱动态多反应监测正离子模式监测,稳定同位素标记内标法定量。在最佳实验条件下,24种禁用兽药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9960,检出限为1.0μg/kg,定量限为2.0μg/kg,加标回收率在77%~115%之间,相对标准偏差小于10%。本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,有效解决了基质效应问题,灵敏度高,适用于各种饲料中多组分禁用兽药的快速定性与定量分析。
- 周鹏林钦黄红霞杨旺火戴明刘飞王瑛
- 关键词:超高效液相色谱-串联质谱禁用兽药饲料