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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药被引量：15: 2009年; 对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率〉90%,干扰最小。方法检出限为0.63-2.59μg/kg,精密度（RSD,n=7）为1.17%-14.66%,基体加标平均回收率为82.78%-106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。; 刘文长陶文靖程丽娅余兴田旻黄勤李胜生; 关键词：有机氯农药超声提取磺化固相萃取气相色谱法土壤

氢化物发生-原子荧光光谱法对环境水样中砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的直接测定被引量：13: 2009年; 建立了氢化物发生-原子荧光光谱直接测定水样中As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的方法,操作简便,实用性强。考察了HCl和KBH4浓度对As（Ⅲ）和As（Ⅴ）测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况。通过测定经还原剂还原前后水样中砷的荧光强度,计算出As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的含量。方法检出限为As（Ⅲ）0.085μg·L^-1As（Ⅴ）0.108μg·L^-1As（Ⅲ）和As（Ⅴ）的加标回收率分别为96%～104%和97%～104%,RSD均小于6%。该法用于实际水样的测定,结果较为满意。; 于兆水陈海杰张勤; 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法水样

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)被引量：5: 2009年; 在HCl介质中,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)在氢化物发生过程中的化学反应效率不同,通过测定经还原剂还原后和还原前Sb的荧光强度,求解联立方程计算出Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的含量,据此建立了氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定土壤水溶态Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)方法,操作简便,实用性强。考察了HCl浓度和KBH4浓度对Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)测定灵敏度的影响以及共存元素的干扰情况,并比较了两种还原剂对Sb(Ⅴ)的还原效果。方法检出限为Sb(Ⅲ)1.11ng.g-1,Sb(Ⅴ)1.57ng.g-1。加标回收试验表明方法准确、可靠。; 于兆水张勤; 关键词：氢化物发生原子荧光光谱法土壤

气相色谱-质谱法测定土壤中有机氯农药及多氯联苯被引量：26: 2009年; 提出了土壤中有机氯农药及多氯联苯的测定方法。土壤样品中22种以污染物存在的农药以丙酮-正己烷（1＋1）混合溶剂，用加速溶剂萃取仪进行提取，所得萃取液浓缩至1mL，通过固相萃取柱进行纯化。用正己烷-乙酸乙酯（8＋2）混合溶剂将农药从柱上洗脱，洗脱液浓缩至1mL后供气相色谱-质谱法测定，采用选择离子（SIM）模式。在两个浓度水平上加入各农药的标准进行了回收试验，测得回收率在68％～130％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于25．5％。测得22种农药的检出限（3s／b）在0．25～0．72ng·g^-1之间。; 佟玲黄园英张玲金吴淑琪; 关键词：气相色谱-质谱联用有机氯农药多氯联苯土壤

用ASE提取和GPC净化气相色谱法快速测定土壤中痕量有机氯代化合物被引量：27: 2008年; 本研究介绍了土壤中20种不同持久性有机污染物的分析方法，包括6种多氯联苯（PCB15，PCB28，PCB52，PCB101，PCB118，PCB138）和14种有机氯农药（α-666，β-666，γ-666，δ-666，P，P’-DDE，P，P’-DDD，O，P＇-DDT,P，P＇-DDT,Heptachlor,Aldrin，trans—Chlordane，cis．Chlordane，Dieldrin，Endrin）．土样通过加速溶剂提取，经装有Biobeads S-X3柱填料的自动凝胶渗透色谱和氟罗里硅土及石墨碳黑填料的固相萃取柱净化，最后用带电子捕获检测器的气相色谱分析测定．实验结果表明该法获得很好的回收率70．7％-98．0％，相对标准偏差为2．19％-10．8％，检出限为0．33ng．g^-0．94ng·g^-1．与传统的提取方法相比，加速溶剂提取具有操作简便，省时省溶剂，减少有机溶剂对环境污染的特点．优化后的方法可测定多种土壤样品中有机氯代化合物，并且能够在日常分析中得到应用．; 黄园英佟玲张玲金吴淑琪汪雨; 关键词：气相色谱加速溶剂提取凝胶渗透色谱固相萃取

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国土资源部地质大调查项目(1212010511218)