江苏省科技支撑计划项目(BE2013507)
- 作品数：4 被引量：22H指数：3
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- 超声萃取气相色谱-质谱联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂被引量：2
- 2015年
- 建立了气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法快速测定儿童产品中2种有机磷阻燃剂，磷酸苯基（二叔丁基苯基）酯（DBPP）和2，2-双氯甲基-三亚甲基-双[双（2-氯乙基）磷酸脂（V6）的分析方法。考察了不同萃取方法，不同萃取溶液，不同极性色谱柱对DBPP和V6分离检测的影响。采用丙酮作为萃取溶剂，超声萃取样品中DBPP和V6，选用DB-5MS色谱柱进行目标物分离，质谱定量检测。结果显示，DBPP在0．01～10 mg／kg内，线性关系良好（R2＞0．9991），重现性良好。 V6在1～30 mg／kg内，线性关系良好（R2＞0．9993），重现性良好。在0．01～10 mg／kg添加水平内DBPP的平均回收率为89．3％～94．2％，相对标准偏差3．8％～4．3％。在1～30 mg／kg V6添加水平内的平均回收率为87．2％～95．7％，相对标准偏差4．8％～6．5％。 DBPP和V6的方法检出限（ S／N＞10）分别为0．01，1 mg／kg。该方法快速简捷，灵敏度高，定性准确，易于操作，适用于进出口儿童产品中的DBPP和V6日常检测工作。
- 胡爱生罗小芳陶小美
- 关键词：气相色谱-质谱超声萃取有机磷阻燃剂儿童产品
- 气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺被引量：11
- 2014年
- 采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。
- 胡爱生陶小美罗小芳邹宇
- 关键词：气相色谱-质谱甲酰胺儿童产品
- 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定玩具材料中六价铬被引量：6
- 2016年
- 我国是世界最大的玩具出口国，同时也是对欧盟出口玩具的大国。玩具中有害重金属元素会影响孩子的健康。自然界中的铬具有不同的形态，主要是以三价铬[Cr（Ⅲ）]和六价铬[Cr（Ⅵ）]的形式存在。
- 陶小美胡爱生朱杰杨
- 关键词：电感耦合等离子体质谱法玩具材料六价铬高效液相色谱出口国自然界
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种长链全氟烷酸的含量被引量：3
- 2018年
- 样品0.500g于50℃用甲醇10mL超声萃取30min。取萃取液4mL,加入5mmol·L-1乙酸铵溶液6mL,摇匀、过滤。采用超高效液相色谱-串联质谱法对所得溶液中的全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸等4种长链全氟烷酸进行测定。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,锥孔电压分别为50,20,28,24V。结果表明,4种长链全氟烷酸的质量浓度在1.00~100μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.4~0.6μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~96.4%,相对标准偏差(n=7)为3.7%~9.7%。
- 陶小美胡爱生王宁宁朱杰杨
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱法纺织品
