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长白山地区火山岩中稀土元素特征及赋存状态初探被引量：2: 2013年; 长白山地区位于滨太平洋新生代火山区,区内粗面玄武岩广泛分布,面积近20000 km2。该区粗面玄武岩中稀土元素含量很高,如何开采利用不仅取决于其含量,还取决于其赋存状态,但这方面的研究迄今未见报道。本文采用电感耦合等离子体光谱法分析长白山地区火山岩中的主量元素,获得其岩相组成信息,采用电感耦合等离子体质谱法分析稀土元素,由此得到其地球化学特征,并结合分级提取实验,初步探讨长白山火山岩中稀土元素赋存状态。元素分析结果表明,研究区内火山岩的岩性主要以粗面玄武岩和粗面岩为主,稀土元素的总量(∑REEs)为211～893μg/g,其中以粗面岩显著富集稀土元素;粗面岩的δEu为0.06～0.69,具有强烈的负铕异常特性,轻稀土元素与重稀土元素总量比值(∑LREEs/∑HREEs)为3.80～5.61,反映了该区轻、重稀土元素分馏程度较高,且具有富集轻稀土元素的特性。稀土元素的主要赋存状态为磷酸盐结合态(52.9%～88.5%)、碳酸盐结合态(14.6%～43.8%)、氧化物结合态(6.04%～18.4%),而以硅酸盐结合态和离子吸附态存在的稀土元素所占比例最少。分级提取实验分析结果表明,样品的稀土元素总量提取率为91.1%～108%,表明此分级提取方法适合于火山岩中稀土元素赋存状态的分析,为类似火山岩中稀土元素的赋存状态研究提供一种可行性参考方法。; 姜赟赟来雅文段太成石厚礼; 关键词：粗面玄武岩粗面岩稀土元素赋存状态

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸钡激光玻璃中超痕量铜被引量：8: 2015年; 将高纯HF-HNO3组合试剂与高纯PFA低压密闭消解罐建立了针对目标高温烧结体的简洁、快速、低本底湿法样品处理流程。系统优化了组合消解试剂的用量和配比、样品消解温度和消解时间等因素,实现了在150℃消解温度时1.7 m L的总试剂消耗量下样品完全分解总耗时小于1 h,且无需对样品破碎至细颗粒,大大降低了样品制备中的玷污风险。以水杨醛肟类作萃取剂,建立了高效液液萃取分离富集法。以5 m L15%的萃取剂浓度在0.5%HNO3的萃取酸度和20%HNO3反萃取酸浓度下,实现了99.999%的基体分离效率,Cu2+富集10倍。优化了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定参数,在840 W低功率和低样品提取量时实现20%HNO3酸度下铜的高信背比检测,全流程方法检出限2.5 ng/g,平行测定RSD(n=6)为3.3%,加标回收率94.3%。基于所建立的方法实现了实际样品的准确测定,得出铜含量与激光能量衰减实验结果线性相关的结果。; 徐俊俊梅朋李秋荣段太成徐永春; 关键词：电感耦合等离子体质谱磷酸盐激光玻璃

石墨炉原子吸收法快速测定聚醚酮酮特种高分子材料中铝离子残留被引量：5: 2014年; 建立了石墨炉原子吸收光谱(GF-AAS)快速测定聚醚酮酮特种高分子材料催化剂Al3+残留的方法。样品以浓H2SO4磺化后,以四氢呋喃溶解,直接进样,以GF-AAS测定铝含量。对样品处理方法进行了系统研究,结果表明,0.2 g样品以2 mL浓H2SO4在220℃溶解4 min即可获得澄清溶液,并可进一步与四氢呋喃形成稳定溶液或分散液,满足GF-AAS进样分析要求。优化了石墨炉升温程序,在400℃预灰化温度和40 s的总预灰化时间下显著提高了GF-AAS的测定稳定性。方法检出限(3σ)为38.5 ng/g,平行测定精密度RSD(n=6)为2.2%,加入回收率为99%和105%。相比传统高温灼烧法,本方法更简洁、快速,且大大降低了样品处理过程中的玷污风险。; 梅朋徐俊俊郭俊芳段太成; 关键词：聚醚酮酮石墨炉原子吸收光谱法

分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用被引量：10: 2015年; 采用分子蒸馏技术对超临界CO_2萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析。GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160℃)共鉴定出52种化学组分。80℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%。120℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%。160℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%。不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点。感官评吸表明,80℃轻组分和120℃轻组分按照质量比8∶2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想。; 杨艳芹袁凯龙夏琛吴键周国俊段太成储国海蒋健尹洁刘金莉史春云胡安福卢昕博陶丰; 关键词：分子蒸馏致香成分感官评吸

超临界CO_2萃取烟草致香物质的工艺优化被引量：10: 2017年; 以废弃烟末为原料,优化了超临界CO_2萃取烟草致香物质的工艺条件。以超临界萃取物(超提物)收率、类胡萝卜素降解产物质量分数作为评价指标,考察了夹带剂种类及用量、萃取温度及压力、CO_2流量等对萃取效果的影响,并对不同夹带剂所得超提物分别进行了卷烟加香感官评吸实验。结果显示,与乙醇和乙酸乙酯相比,1,2-丙二醇为夹带剂时,加香口感最好,香气质、香气量和余味有所增加,烟气细腻、刺激性减少。单因素考察实验结果表明,超临界CO_2萃取的最佳工艺条件为:以1,2-丙二醇做夹带剂[质量分数为10%(以原料计)]、萃取温度40℃、萃取压力25 MPa、CO_2流量2.0 L/min,萃取时间3 h,在此条件下超提物收率为18.74%,类胡萝卜素降解产物质量分数为5.56%。; 徐清泉徐金巧陈勇吴键廖付张立立夏琛吴继忠陶丰唐恒杰焦洋; 关键词：夹带剂

基于内源性致香物质和化学计量学的烟草感官评价研究被引量：5: 2017年; 采用主成分分析法结合遗传算法和神经网络,建立了基于烟草内源性致香物质的感官质量评价预测模型。利用气相色谱-质谱(GC-MS)技术对超临界萃取-分子蒸馏所得烟草精油中的内源性致香组分进行定性定量分析,汇总各类致香指标后,对其进行主成分分析;以提取所得5个主成分的得分作为输入变量,感官评吸分数作为输出变量,分别使用标准BP神经网络和遗传算法(GA)优化的BP神经网络建立预测模型。对比实验结果表明,GA优化后的模型预测效果更优,其预测值与实验值间的相关系数为0.96,预测均方根误差为1.81,说明GA-BP模型具有更好的拟合能力和预测能力,该模型能有效地预测烟草精油的感官品质。; 徐金巧陈勇谈满良徐清泉吴键; 关键词：化学计量学 BP神经网络感官评吸

改进的氧瓶燃烧法结合电感耦合等离子体质谱快速测定茶叶样品中的稀土元素含量被引量：3: 2016年; 建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定茶叶中Y^Lu共15种稀土元素的新方法,样品处理基于改进的氧瓶燃烧法,以涂覆甘油的石英布代替滤纸作为引燃和燃烧载体,在500 m L容积燃烧瓶中实现了0.1 g样品量的有氧完全燃烧。系统优化了样品处理关键参数,以5 m L 4%HNO_3+1%HF(V/V)组合试剂超声提取燃烧残渣1 min,稀土元素回收率大于90%,样品总处理周期小于3 min。6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在2.7%~5.5%之间,方法检出限(3σ)在0.001~0.006 mg/kg之间。采用本方法对3种茶叶标准参考物质进行分析,测定结果和标准值吻合良好。; 周舟郭俊芳段太成黄楷伦宁家贵; 关键词：氧瓶燃烧电感耦合等离子体质谱茶叶稀土元素

电感耦合等离子体质谱法测定高纯二氧化锡电极材料中痕量金属杂质离子被引量：13: 2015年; 建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯二氧化锡电极材料中Cu,Cr,Mn,Co,Ni,Cd,Fe和Pb等关键性杂质离子的新方法。以2 m L浓HCl为介质,基于高温高压密闭溶样技术,在230℃时保持3 h可将0.1 g样品完全分解。进一步结合氮气吹扫氯化物基体分离技术,实现了150℃挥发温度时和1.5 h时间内单次〉99.9%的基体去除效率,有效消除了后续ICP-MS测定的基体效应以及潜在的质谱干扰。全分析流程加标回收率在100%±5%以内,6次样品平行测定值的相对标准偏差（RSD）在0.09%~3.68%之间,方法检出限（3σ）在0.002~0.034 mg/kg之间,表明本方法不仅具有较好的精确度,而且具有较高的灵敏度,可适用于纯度高达6N的二氧化锡电极材料中杂质离子的检测。应用此法成功测定了3个标称为4N纯度的二氧化锡电极材料实际样品。; 徐伟李育珍段太成陈杭亭; 关键词：电感耦合等离子体质谱金属杂质

电感耦合等离子发射光谱法快速测定对苯二甲酰氯中氯化亚砜残留量被引量：3: 2019年; 基于电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)建立了对苯二甲酰氯(TPC)中氯化亚砜(SOCl_2)残留量的快速测定方法。样品以有机溶剂溶解后,经水溶液液-液萃取,使SOCl_2原位水解,并氧化为稳定态硫酸根,进一步通过ICP-OES测定S含量,实现SOCl_2残留量的准确分析。优化了样品溶解的溶剂类型及用量,发现以四氯化碳为溶剂,且溶剂/溶质比为10(mL∶g)时可获得最佳的样品溶解效果;优化了振荡萃取的水相酸度、时间以及氧化剂类型和用量,发现水相萃取酸度为10%(V/V)HNO_3、振荡萃取时间在2 min左右,氧化剂加入量为2%(V/V) H_2O_2时,可实现SOCl_2的充分水解及水解产物的完全吸收与氧化固定,并有效避免了TPC基体的大量水解对两相分离的影响。全流程加标回收率为92.7%～104.6%;方法检出限(LOD,3s)为0.22 mg/kg(以S计),测定精密度(RSD,n=6)为2.1%。采用本方法对TPC实际生产及提纯工艺中不同阶段样品进行了分析,所得结果与理论预测值符合。; 曾坤马源源郭庆中段太成; 关键词：氯化亚砜对苯二甲酰氯电感耦合等离子发射光谱法液-液萃取

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国家自然科学基金(21275138)

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