国家自然科学基金(20475051)
- 作品数：10 被引量：123H指数：8
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- 相关机构：中国检验检疫科学研究院中国科学院研究生院内蒙古农业大学更多>>
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- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法同时快速测定菠菜中的13种有机磷农药残留被引量：9
- 2007年
- 利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS）,建立了菠菜中13种有机磷农药残留的同时快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比定性,以峰面积外标法定量,以3倍信噪比实验值确定方法的检出限（LODs）,以10倍信噪比实验值确定方法的定量限（LOQs）。结果表明,除乐果外,其余12种有机磷农药的添加回收率为76.8%-114.0%,相对标准偏差为1.5%-17.6%,LODs为0.5-25μg/kg。该方法前处理简单快速,分析成本低,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于食品中多种有机磷农药残留的快速灵敏检测。
- 李礼许秀丽丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：气相色谱-质谱菠菜
- 气相色谱的胃袋式大体积进样器
- 2007年
- 将传统的气相色谱直形衬管改为胃袋式的弯曲形衬管,发展了一种新型的气相色谱进样器——胃袋式大体积进样器。大体积(200μL左右)的含被测物的溶液注入进样口后,溶液以液体形态存在于胃形衬管内,溶剂在大量载气的吹扫下被蒸发并通过分流阀溢出,而被分析物被浓缩并保留在衬管中,当溶剂吹出后,进样口改为不分流模式,快速升温使被分析物进入色谱柱。对比实验表明,胃袋式大体积进样器与常规进样器相比,峰形与常规进样器无明显差别,不存在峰形拓宽的现象,当被分析物的总进样量相同时,响应值基本相同。不同体积,相同浓度的加标样品的响应值成线性关系,相关系数在0.99以上,表明大体积进样器在不同进样量时的传输效率基本一致。
- 李礼李鹏仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁佐佐野僚一木地一晃中西丰
- 关键词：气相色谱气质联用大体积进样
- 大米中13种有机磷农药的微型固相萃取结合大体积进样—气相色谱—质谱法快速分析
- ＜正＞利用微型固相萃取柱对样品进行前处理,采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱／质谱 （GC／MS）,建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性,以峰面积外标法进行定量。以3倍信噪比实...
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 文献传递
- 气相色谱-离子阱二级质谱对照高分辨质谱对食品中二噁英类多氯联苯的测定被引量：10
- 2008年
- 确定了气相色谱-离子阱二级质谱在分析食品中12种二噁英类多氯联苯残留的定性参数；优化了分析过程的质谱条件；研究了实际样品（河豚、鳗鱼、甜虾、鸡脂肪、奶粉、猪肠衣）离子阱串联质谱测定值与高分辨质谱值的准确度差异。样品采用加速溶剂萃取方法提取、流体控制系统净化及离子阱二级质谱和高分辨质谱测定。两种方法测定值之间的回归方程和相关系数分别为：4种非邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．7815x，r=0．9331；8种邻位取代二噁英类多氯联苯，y=0．8073x，r=0．996；样品中12种多氯联苯总毒性当量（Total TEQ）：y=0．5181x＋0．1255，r=0．992。离子阱二级质谱和高分辨质谱的检出限分别为0．5ng/kg和0．1ng／kg，样品中同位素内标的回收率为41％～102％。
- 丁罡斗李翔仲维科张垚孙毅之刘汉霞陈彦长王大宁
- 关键词：多氯联苯高分辨质谱食品
- 大米中13种有机磷农药的固相萃取结合大体积进样／气相色谱-质谱法快速分析被引量：21
- 2008年
- 利用固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC—MS），建立了大米中13种有机磷农药的快速分析方法。以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以峰面积外标法进行定量。结果表明，除乐果外，其余12种有机磷农药的添加回收率为82％～96％，RSD为2．09％～9．09％，检出限（S／N=3）为0．03～5μg／kg。
- 许秀丽李礼丁罡斗李翔张垚孙毅之何裕建仲维科陈彦长王大宁
- 关键词：固相萃取大体积进样气相色谱-质谱有机磷农药大米
- 气相色谱-离子阱二级质谱法测定猪肉中的氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留被引量：2
- 2007年
- 建立了固相萃取-气相色谱-离子阱二级质谱（GC-MS/MS）测定猪肉中氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松残留量的分析方法。待测药物用乙腈提取,C18柱净化,K2Cr2O7氧化,GC-MS/MS测定。采用DB-5毛细管柱分离,电子轰击电离源二级质谱监测模式检测,外标法定量。方法的线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,线性范围为2-50μg/kg;氢化泼尼松和甲基氢化泼尼松的回收率为56%-84%。两种药物的检测限和定量限均分别为1μg/kg和2μg/kg。
- 丁罡斗许秀丽仲维科贺银凤李翔张垚孙毅之
- 微型固相萃取柱结合胃袋式大体积进样-气相色谱-质谱法对食品中205种农药残留快速测定研究被引量：9
- 2008年
- 分别选取菠菜、洋白菜、苹果、大米和大豆5种基质，利用微型固相萃取柱对样品进行前处理，采用胃袋式大体积进样技术结合气相色谱-质谱（GC-MS），建立了同时测定13本通关检测项目要求的205种农药残留的快速分析方法。通过增加进样量提高检测灵敏度，通过减少样品处理量缩短前处理时间，以保留时间和特征离子丰度比进行定性，以特征离子强度进行定量。该方法与日本通知法进行了比对，结果表明两种方法净化效果、检出限、回收率和RSD等指标水平相当，平均回收率在80％-120％之间，RSD（n=7）小于10％，满足残留分析方法的要求。
- 李礼李鹏许秀丽仲维科李翔牛春莉邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：大体积进样气相色谱-质谱食品多残留
- 加速溶剂萃取-流体控制系统净化-高分辨气相色谱/高分辨质谱定量测定底泥中的二噁英被引量：17
- 2006年
- 采用高分辨气相色谱／高分辨质谱（HRGC／HRMS）定量测定了底泥中的17种2，3，7，8位多氯代二噁英和呋喃（PCDD／Fs），并测定了四至八氯取代的二噁英和呋喃总量。样品经加速溶剂萃取，然后通过流体控制系统（FMS）自动过硅胶柱、氧化铝柱和碳柱净化，最后浓缩。以HRGC／HRMS电压选择离子检测模式对样品中的PCDD／Fs进行了定性分析，采用同位素稀释技术定量，该方法可精确定量到pg／g水平。结果表明该方法分析的17种二噁英和呋喃异构体的检出限可达0．1pg／g。同位素标准的回收率为49．8％～85．3％，样品中各异构体的回收率为93．2％～115.6％.该方法不但满足国际标准的要求,还大大提高了分析速度,使分析周期从原来的2周缩短到2d以内。
- 李翔张垚孙毅之仲维科邱月明陈彦长王大宁
- 关键词：加速溶剂萃取高分辨气相色谱高分辨质谱二噁英底泥
- 气相色谱/质谱选择离子检测法同时测定大米中的25种持久性有机污染物被引量：15
- 2005年
- 利用超声波提取、固相萃取净化对样品进行前处理,然后采用气相色谱/质谱选择离子检测模式对大米中的25种持久性有机污染物进行了分析。色谱条件:DB35MS毛细管色谱柱(30m×0.25mmi.d.×0.25μm);载气为氦气,流速1mL/min;进样口温度300℃;不分流进样,进样量1μL;柱温为程序升温模式。质谱条件:电子轰击电离源,70eV;采集方式为选择离子方式,扫描质量范围50～450u。实验采用保留时间以及定性、定量特征离子的丰度比定性,采用峰面积外标法定量,制作了25种持久性有机污染物的标准工作曲线。不同浓度水平的添加回收率试验表明,25种持久性有机污染物的添加回收率为81.99%～100.60%,相对标准偏差为2.37%～18.48%,除异狄氏剂、反式氯丹和顺式氯丹的检测限分别为20,30和20ng/g外,其他有机污染物的检测限为0.1～5ng/g。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留测定技术的要求。
- 侯圣军陈丹丹李翔李刚杨强闵顺耕仲维科储晓刚王大宁
- 关键词：持久性有机污染物大米
- 气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺被引量：37
- 2005年
- 建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱质谱(GCMS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化炭黑柱净化、溴衍生化后,以GCMS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5μg/kg,回收率为90%～105%,相对标准偏差为6.3%。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有278～4518μg/kg的丙烯酰胺。
- 仲维科陈冬东雍炜刘志明邱月明唐英章
- 关键词：气相色谱-质谱法丙烯酰胺
