中国地质调查局地质调查项目(1212010816028)
- 作品数：12 被引量：78H指数：6
- 相关作者：杨佳佳佟玲吴淑琪汪双清孙玮琳更多>>
- 相关机构：国家地质实验测试中心中国地质大学（北京）中国地质调查局更多>>
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- 相关领域：理学农业科学石油与天然气工程环境科学与工程更多>>
- 棒状薄层色谱法(TLC-FID)预测储层稠油粘度被引量：2
- 2011年
- 介绍了一种利用棒状薄层色谱—氢火焰离子化检测器联用技术(TLC-FID)预测储层中稠油粘度的方法,方便、快捷、经济。该方法包括3个步骤:首先,在工作区块内选取代表性稠油样品,用柱色谱制备出饱和烃、芳烃、非烃、沥青质组分,标定各组分在TLC-FID上的相对峰面积—质量校正系数;在此基础上,对一定数量稠油样品进行粘度测定和TLC-FID分析,建立工作区内稠油粘度与TLC-FID数据之间的指数数学关系;最后,测定待预测油层油砂抽提物的TLC-FID数据,通过所建立的数学关系计算其粘度。文中基于我国某油田特定区块的27个稠油样品,对该油田一口单井的152个油砂样品进行了应用研究,建立了该井的储层稠油粘度剖面,与实际情况基本吻合。
- 汪双清孙玮琳沈斌王蕾
- 关键词：稠油族组成油砂
- 沉积物样品中干扰物的去除及多种持久性有机污染物气相色谱分析被引量：8
- 2011年
- 建立了沉积物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯持久性有机污染物的气相色谱分析方法。针对沉积物样品基质复杂、含有大量硫干扰的特点,重点研究了前处理技术。采用加速溶剂提取(ASE)技术提取样品中的有机污染物,比较了加入铜粉后ASE在线除硫和超声波提取除硫的效果。结果表明,加入铜粉ASE提取不能完全去除硫的干扰,需进一步采用超声波提取10 min除硫才能大大减少杂质对目标化合物的干扰。沉积物样品中的色素类及小分子干扰物质采用凝胶渗透色谱结合固相萃取技术进行净化,满足了气相色谱-电子捕获检测器分析的要求。25种化合物的平均添加回收率为68%～131%,方法精密度(RSD,n=6)小于22.3%,检出限为0.10～0.51μg/kg。建立的样品前处理技术净化彻底,适合用于不同地区、不同类型的沉积物样品气相色谱分析。
- 佟玲杨佳佳吴淑琪张玲金
- 关键词：沉积物有机氯农药多氯联苯
- 稠油开采过程中储层内有机质分异研究被引量：3
- 2011年
- 针对辽河、大庆、大港3个油田7个不同油藏的稠油特性,进行了储层内原油有机质分异现象的研究。通过对稠油及其对应层位油砂抽提物的黏度和化学组成的系统对比剖析,考察稠油开采过程中油-岩相互作用对储层内原油的物理和化学性质的影响。实验结果表明:油-岩相互作用导致采油过程中储层内有机质的严重分异;稠油各组分分异主要取决于其极性(吸附性)及其在储层内形成氢键的能力或与砂体矿物的润湿性;在特定条件下,分子质量大小和分子的热运动能力也是影响稠油组分分异行为的重要因素。
- 汪双清沈斌孙玮琳
- 关键词：稠油开采油砂化学组成分子质量黏度
- 加速溶剂提取/GC-MS同时测定动物组织中有机氯农药和多氯联苯被引量：5
- 2014年
- 动物组织样品油脂含量大、干扰杂质多,对其中低含量有机氯农药及多氯联苯的分析会造成较大程度的影响.针对动物组织样品基质复杂的特点,本文以二氯甲烷-丙酮（体积比为1∶1）的溶剂体系,采用加速溶剂萃取技术对样品进行提取,在提取过程中尽量减少脂肪的共提出,然后采用凝胶渗透色谱技术去除样品中的大部分油脂,再结合弗罗里硅土为填料的固相萃取方法对样品进一步净化,能够达到充分去除油脂和小分子杂质的目的.采用气相色谱-质谱分析17种有机氯农药及7种指示性多氯联苯,各化合物的回收率在81.6％～113.4％之间,检出限在1.02～3.59 ng/g之间,技术指标优于部分国家标准.本方法改进了动物样品的净化效果,建立了凝胶渗透色谱结合固相萃取技术的净化方法,达到了样品快速自动提取、溶剂用量少、基质净化彻底的目的,降低了方法检出限,能够满足快速、准确检测动物组织中低含量持久性有机污染物的要求.
- 佟玲杨佳佳阎妮吴淑琪
- 关键词：动物组织有机氯农药多氯联苯加速溶剂萃取凝胶渗透色谱
- 微波辐射对稠油化学组成的影响被引量：9
- 2011年
- 微波开采技术可通过电磁波向储层释放物理能量,实现从油藏内部和表面同时进行的"体加热"。针对辽河、胜利、吐哈3个油田的普通稠油特性,开展了实验室微波辐射研究,并对辐射前后稠油化学组成进行了定性和定量对比分析。实验结果表明,微波辐射可引发稠油一系列化学反应,主要方向是从较大分子碎裂为较小分子。杂原子化合物易于发生微波化学反应,导致各非烃组分含量的明显变化和分子级分布模式的改变。主要是从分子质量较高的非烃分子裂解出分子质量较小的高极性非烃分子,并从非烃生成烃类化合物。微波辐射也可能会使大芳烃分子发生侧链断裂,但对小分子烃类(饱和烃和芳烃)化合物的分子分布模式无明显影响。
- 汪双清沈斌孙玮琳
- 关键词：稠油开发微波辐射降黏
- 双电极法现场快速检测地下水和湖水中碳酸氢根和碳酸根被引量：5
- 2016年
- 地下水和湖水中碳酸氢根(HCO_3^-)和碳酸根(CO_3^(2-))含量是地球化学碳行为和碳循环的重要表征,但两种离子的浓度易受环境影响而改变,因此,地下水和湖水中HCO_3^-和CO_3^(2-)真实含量的测定一直是个难题。实验利用CO2的水解平衡,通过p H电极和二氧化碳电极联用,建立了HCO_3^-和CO_3^(2-)现场快速测定的新方法,解决了地下水和湖水中HCO_3^-和CO_3^(2-)真实含量的测定难题。研究结果表明,在p H=4.8±0.1的底液中,HCO_3^-和CO_3^(2-)的线性范围分别为0.027~570 mg/L和1.25×10^(-8)~39.7 mg/L。共存的金属离子、强酸阴离子(K^+、Na^+、Mg^(2+)、Cl^-、SO_4^(2-),100 mg/L)、弱酸阴离子和弱酸(HSO_3^-、NO_2^-、HOAc,50 mg/L)对测定干扰小于5%。实际水样加标实验回收率在95.2%~99.2%之间,相对标准偏差为2.6%~3.7%。与酸碱滴定法进行对比,本方法的准确性良好。但方法受温度影响,因此标准溶液与样品应在同一温度下测量。总体而言,双电极法灵敏、快速、经济且电极携带方便、操作简单、对环境要求不高,十分适合现场和室内一般自然水体的快速检测。本方法已成功应用于青海省地下水和青海湖湖水中HCO_3^-和CO_3^(2-)的现场测定。实验表明,海东地区地下水样品p H在6.4~7.4之间,HCO_3^-含量为234~4096 mg/L,CO_3^(2-)含量为0.16~1.89 mg/L;青海湖湖水样品p H≈8.7,HCO_3^-含量范围在1.36~1.86 g/L,CO_3^(2-)含量在32.3~43.9 mg/L,与文献结果吻合。
- 战楠黄毅饶竹赵学亮
- 关键词：PH电极地下水湖水
- 加速溶剂萃取-气相色谱法测定谷物中有机氯农药和多氯联苯被引量：19
- 2013年
- 针对大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)检测的前处理过程较为复杂,消耗溶剂多,易导致部分挥发性化合物损失而影响分析的准确度,本文优化了加速溶剂萃取(ASE)提取大米、小麦、玉米和黄豆等谷物样品中OCPs和PCBs的条件,比较了凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取柱(SPE)两种净化方式净化样品的效果,采用气相色谱-电子捕获检测器实现了样品中17种OCPs和8种PCBs单体的系统分析。结果表明,选择二氯甲烷-丙酮混合溶剂(体积比1∶1),采用ASE萃取,同时加入弗罗里硅土在线净化,可满足样品提取需求;除了黄豆和黑豆等豆制品样品需采用GPC结合SPE的净化方法外,大米、小麦、玉米等大部分谷物样品采用SPE净化即可满足测定需求。采用弗罗里硅土SPE净化,仅用9 mL正己烷-乙酸乙酯淋洗液(体积比1∶1)即可将所有目标物回收,克服了有机试剂用量大、同时使用多种试剂及试剂毒性大的问题。添加低、高两个浓度水平0.69μg/kg和5.52μg/kg,OCPs和PCBs单体的平均回收率为71.0%～112.0%,相对标准偏差为3.6%～16.7%(n=7);方法检出限为0.07～0.30μg/kg,低于国家标准方法的检出限。该方法净化效率高,操作简单,分析成本较低,适用于大批量谷物样品中多种OCPs和PCBs的快速分析。
- 杨佳佳佟玲吴淑琪阎妮
- 关键词：谷物有机氯农药多氯联苯加速溶剂萃取气相色谱法
- 地下水中有机氯农药测量方法准确度的平衡均匀水平试验被引量：2
- 2012年
- 采用5个浓度水平样品通过7家实验室进行协同评定试验,验证了地下水中六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、p,p'-DDE、p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT有机氯农药分析方法的稳定性与准确性。测量结果经一致性和离群值检验表明,地下水中9种有机氯农药组分在3.00～56.5 ng/L浓度水平范围内,重复性标准差为0.50～0.77 ng/L,再现性标准差为1.92～3.03 ng/L,单个样品中的2,4,5,6-四氯间二甲苯和二丁基氯菌酸酯替代物质量监控指标回收率分别为58.8%～99.5%和79.2%～117%。检测方法准确、可靠。
- 李松饶竹郑雅莉郭晓辰
- 关键词：地下水有机氯农药精密度
- 气相色谱-串联质谱法测定植物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯被引量：9
- 2012年
- 建立了植物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯单体的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品以V(丙酮)∶V(乙酸乙酯)=1∶1为溶剂进行提取,采用石墨化炭黑及氨基联合SPE小柱净化,GC-MS/MS测定。25种化合物的平均添加回收率在66.6%～113.1%之间,相对标准偏差(RSD)在4.1%～14.1%之间,方法检出限(MDL)在0.03～0.29 ng/g之间。该方法灵敏度高,满足环境调查的需求。对污染区采集的植物样品进行检测,发现被变压器油污染地区的植物体内含有较高质量分数的PCB28和PCB52,最高达108 ng/g,说明多氯联苯能够通过迁移等途径从土壤传递到植物中。
- 佟玲杨佳佳吴淑琪
- 关键词：植物有机氯农药多氯联苯气相色谱-串联质谱
- 气相色谱-串联质谱技术分析地质调查植物样品中持久性有机污染物的优势被引量：7
- 2012年
- 对于复杂基质的样品,采用气相色谱法、气相色谱-质谱法(GC-MS)不能满足当前痕量水平分析的要求,串联质谱已发展成一种有机分析测试的成熟技术可应用于地质调查样品分析。本文建立了气相色谱-串联质谱技术(GC-MS-MS)分析植物样品中有机氯农药及多氯联苯的方法,通过对植物样品(圆白菜、菠菜、胡萝卜、橘子)分析,系统比较了GC-MS-MS与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-选择离子-质谱(GC-SIS-MS)三种分析技术的检出限、定性定量分析结果,确认了分析方法的适用性。GC-MS-MS方法的检出限为0.03～0.29 ng/g,大部分化合物均低于GC-ECD的检出限,是GC-SIS-MS检出限的0.4倍。GC-MS-MS分析表明,圆白菜不含反式-氯丹,排除了GC-ECD的假阳性检出;检测胡萝卜等基质复杂、净化困难的样品,GC-MS-MS也表现出良好的定性定量能力;检出低含量水平样品菠菜含有0.26 ng/g六氯苯,而气相色谱未检出,表明GC-MS-MS显著提高了分析灵敏度,能够对样品中低含量的化合物进行准确定量。在三种分析技术中,GC-MS-MS在样品的准确定性、复杂基质样品分析灵敏度、低含量水平准确定量等方面都具有独特的优势,同时能够应用于复杂样品检测结果的确证。
- 佟玲杨佳佳吴淑琪
- 关键词：植物样品有机氯农药多氯联苯
