国家自然科学基金(20566004)
- 作品数：16 被引量：19H指数：3
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- 相关机构：江西师范大学江西省精细化工重点实验室南昌理工学院更多>>
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- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 硅胶负载铂催化剂催化合成二环戊基二氯硅烷被引量：1
- 2010年
- 以二氯硅烷(DCS)和环戊烯为原料,在硅胶负载铂催化剂的催化作用下,经硅氢加成催化合成二环戊基二氯硅烷(DCPCS)。采用红外光谱和色质联机等手段表征了产物结构。考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,合成DCPCS的最佳工艺条件为:二氯硅烷用量1.0 mol,n(DCS):n(环戊烯)=1.0,催化剂用量1.2 g,反应压力1.2 MPa,反应温度120℃,反应时间6 h,DCPCS的收率达88.6%,产物质量分数为99.1%。
- 刘宏许招会
- 关键词：二氯硅烷硅氢加成
- 无溶剂、无催化剂有效合成二苯基-2,4-氧杂-8,10-氮杂螺[5.5]十一烷-1,5,9-三酮衍生物被引量：2
- 2016年
- 在无溶剂和无催化剂条件下,以芳香醛、2,2-亚丁基-1,3-二噁烷-4,6-二酮或2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮和尿素为原料,经三组分反应合成了12种二苯基-2,4-氧杂-8,10-氮杂螺[5.5]十一烷-1,5,9-三酮衍生物.反应无溶剂污染,反应条件温和,收率为49%~63%.此外,还讨论了反应速度与取代基的关系,探讨了可能的缩合反应机理,并应用~1H NMR、^(13)C NMR、IR及ESI-MS等技术手段确定了产品的结构.
- 许招会周鹏林春花刘德永
- 关键词：无溶剂无催化剂
- Ziegler-Natta催化剂内给电子体9,9-双(甲氧甲基)芴的合成新工艺
- 2012年
- 实验以芴、金属钠与氯甲基甲醚为原料两步合成了9,9-双(甲氧甲基)芴,包括制备芴二基钠及芴二基钠的烷基化反应。最佳合成工艺条件为:(1)制备芴二基钠:以二乙二醇二甲醚为溶剂,n(芴)∶n(钠)=1.0∶2.2,反应温度为65℃,反应时间为8.0h;(2)芴二基钠的烷基化反应:n(芴)∶n(氯甲基甲醚)=1.0∶2.4,反应温度为20℃,反应时间6.0h,在上述条件下,9,9-双(甲氧甲基)芴收率可达66.9%。
- 李小明余官能杨锦飞涂媛鸿许招会
- 关键词：烷基化
- 9,9-双甲氧甲基芴的合成及其光谱分析被引量：2
- 2007年
- 以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对中间体和目标产物进行了结构表征并逐一归属。
- 许招会廖维林涂媛鸿王甡
- 关键词：给电子体光谱分析
- 9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征
- 2010年
- 以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。
- 许招会严楠廖维林王甡
- 关键词：三乙胺
- 9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究被引量：1
- 2008年
- 9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。
- 熊斌涂媛鸿廖维林许招会
- 关键词：给电子体相转移催化
- 硅胶负载铌酸催化合成环戊醇的研究被引量：2
- 2010年
- 在以硅胶负载铌酸为主催化剂、三(3,6-二氧杂庚基)胺为助催化剂的催化体系的作用下,以环戊烯和水为原料,通过水合加成反应合成了环戊醇。考察了原料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对环戊醇收率的影响。确定适宜的反应条件为:环戊烯1.0 mol,n(环戊烯):(n水)=1:4,反应温度120℃,反应时间4.0 h,硅胶负载铌酸主催化剂用量4.0 g,三(3,6-二氧杂庚基)胺助催化剂0.8 g。在此反应条件下,环戊醇收率为68.6%。
- 许招会严楠周鹏廖维林
- 关键词：环戊醇环戊烯
- 9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征被引量：6
- 2007年
- 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。
- 许招会廖维林程磊张世金王甡
- 关键词：四丁基溴化铵相转移催化剂碳酸二甲酯给电子体
- 硅胶负载铂催化剂催化合成环己基甲基二氯硅烷被引量：3
- 2008年
- 在硅胶负载铂催化剂的催化作用下，以甲基二氯氢硅烷（DCMS）和环己烯为原料，通过硅氢加成催化合成了环己基甲基二氯硅烷（CMCS），采用红外光谱和色质联机等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属．考察了原料配比、催化剂的用量、催化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响．结果表明，合成环己基甲基二氯硅烷的最佳工艺条件为：取环己烯0．1mol，n（环己烯）：n（DCMS）=1．0：1．1（摩尔比），催化剂的用量1．0g，反应压力1．0MPa，反应温度80～90℃，反应时间为5．0h，在上述反应条件下，环己基甲基二氯硅烷（CMCS）产率可达92．0％，产品质量分数为99．2％．
- 许招会刘显亮范乃立廖维林王甡
- 关键词：硅氢加成
- 聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征被引量：3
- 2009年
- 以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。
- 许招会魏旺廖维林王甡
- 关键词：碘
