贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目([2012]5054)
- 作品数：8 被引量：8H指数：2
- 相关作者：曹佩雪梁光义刘昌孝黄正明安巧更多>>
- 相关机构：贵州百灵企业集团制药股份有限公司中国科学院天津药物研究院更多>>
- 发文基金：贵州省中药现代化科技产业研究开发专项项目国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：化学工程医药卫生理学更多>>
- N-甲基吗啉含量测定方法研究
- 2014年
- 建立测定N-甲基吗啉含量测定的非水滴定法。以醋酐作溶剂,结晶紫作指示剂,照指示剂法用高氯酸滴定液滴定。本法测定值的相对标准偏差RSD均小于2%。本法操作简单,滴定终点清晰,重复性好,可作为测定N-甲基吗啉含量的方法。
- 安巧梁光义黄正明刘昌孝夏文曹佩雪
- 关键词：N-甲基吗啉非水滴定法
- HPLC测定N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其两种杂质被引量：1
- 2015年
- 建立了Y101中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸(M042)及杂质N-苯甲酰基-L-酪氨酸(M034)和苯甲酸含量测定方法。采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-0.1%甲酸(v∶v=75∶25)洗脱,测定M042含量;以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定2个已知杂质含量。M042含量不低于76%,已知杂质总量未超过11%。本法已作为该中间体质量内控方法。
- 胡占兴王乾丽梁光义黄正明刘昌孝夏文曹佩雪
- 关键词：HPLC
- N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸及其对映异构体的手性高效液相色谱分析被引量：1
- 2014年
- 建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酸（L042）及其对映异构体N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-D-酪氨酸（D042）含量的方法.采用CHIRALPAK AD-H手性柱,以环己烷-无水乙醇-三氟乙酸（50∶50∶0.2）为流动相,流速0.5mL·min-1,检测波长231nm,L042与其对映异构体获得良好的分离效果.在此条件下,L042、D042分别在浓度5.25～104.04μg·mL-1（n=6）,2.15～107.44μg·mL-1（n=7）范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均达到0.999 9;平均回收率分别为99.69%（RSD 1.31%）和101.12%（RSD 1.91%）;检出限分别为0.93和0.44μg·mL-1.建立了外标法测定L042含量的方法,对比了外标法及主成分自身对照法测定对映异构体D042的含量,选择节约检测成本的主成分自身对照法测定批量生产样品中的D042.该法准确、简便,适用于该中间体光学纯度的检测.
- 曹佩雪胡占兴梁光义安巧
- 关键词：对映异构体外标法
- HPLC测定N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其三种杂质被引量：2
- 2014年
- 建立了Y101中间体N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇(M057)及其已知杂质的含量测定方法。采用液相色谱质谱联用技术(HPLC/MS),正离子扫描模式指认杂质峰;采用高效液相色谱(HPLC)外标法,以甲醇-水(v∶v=75∶25)洗脱,测定M057含量,以甲醇-0.01%磷酸水溶液梯度洗脱,测定3个已知杂质含量。测定结果:M057含量不低于77%,已知杂质总量未超过4.5%。本法已作为该中间体质量内控方法。
- 曹佩雪安巧梁光义黄正明刘昌孝胡占兴
- 关键词：MS
- 氯甲酸异丁酯质量控制研究被引量：1
- 2013年
- 建立了氯甲酸异丁酯质量内控方法。实验采用毛细管气相内标法含量测定方法,用HP-5（30 m×0.32 mm×0.25μm）毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正辛烷为内标进行氯甲酸异丁酯测定。氯甲酸异丁酯在0.30~0.49μg/μL（r=0.999 9）范围内呈良好线性关系;氯甲酸异丁酯回收率为96.55%。采用滴定方法测定其游离酸含量。
- 安巧梁光义黄正明刘昌孝夏文曹佩雪
- 关键词：气相色谱法
- 毛细管气相色谱法测定苯甲酰氯的含量被引量：2
- 2013年
- 建立了毛细管气相色谱内标法测定苯甲酰氯的含量测定方法,用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,FID检测器,三氯甲烷为溶剂,以正十一烷为内标进行气相色谱测定.苯甲酰氯在0.25324-0.42285μg/μL(r=0.9999)范围内呈良好线性关系;平均回收率为99.75%,RSD为1.28%.
- 安巧郭红玲梁光义黄正明刘昌孝夏文曹佩雪
- 关键词：苯甲酰氯气相色谱内标法
- N-(N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基)-L-苯丙氨醇及其异构体的手性高效液相色谱分析被引量：2
- 2013年
- 建立了正相高效液相色谱法（NP-HPLC）测定中间体N-（N-苯甲酰基-O-苯甲酰基-L-酪氨酰基）-L-苯丙氨醇（M057）及其三个异构体M1、M2、M3含量的方法.采用CHIRALPAK（R）IA手性柱,正己烷-异丙醇（75∶25）为流动相,流速0.5 mL/min,检测波长231 nm.M057在浓度0.106～1.063 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.31％,RSD为1.66％;检出限5.67 ng/mL.异构体M1、M2、M3检出限分别为10.00、9.67、10.00 ng/mL.本法准确、简便、重现性好,适用于该中间体光学纯度的检测.
- 曹佩雪胡占兴曹运记梁光义安巧
- 关键词：立体异构体
- L-苯丙氨醇质量控制研究
- 2014年
- 建立L-苯丙氨醇质量内控方法.采用反相高效液相色谱法,用Phenomenex Gemini C18（4.6×250 mm,5μm）柱,以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（含0.1％三乙胺）（8∶92）为流动相,在206 nm测定.L-苯丙氨醇在0.01～0.23μg/μL范围内线性关系良好（r=0.9999）;回收率为100.30％（RSD=1.60％）.采用比旋光度法控制其光学纯度.
- 曹佩雪郭红玲梁光义黄正明刘昌孝夏文胡占兴
- 关键词：高效液相色谱法
