浙江省自然科学基金(Y407306)
- 作品数：9 被引量：29H指数：3
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- 无溶剂高频振荡法合成β-烯胺酮(酯)的研究被引量：5
- 2010年
- 以伯胺和1,3-二羰化合物为原料,在高频振荡(HSVM)条件下采用无催化剂、无溶剂的新方法缩合一步合成18个β-烯胺酮(酯)类化合物,收率60.8%～96.5%.新方法具有反应条件温和、操作简单、产率高以及环境友好等优点.所得化合物的结构用核磁共振、气相质谱联用的方法进行了表征.
- 范文明高建荣贾建洪韩亮盛卫坚李郁锦
- 关键词：高频振荡无溶剂无催化剂
- 酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究被引量：3
- 2010年
- 研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.
- 余武斌李郁锦高建荣陈云屠慧刚
- 关键词：酯交换催化剂
- 有机化合物的氧化溴化研究进展被引量：6
- 2010年
- 综述了几类在氧化剂存在下的羰基α位、芳环、烯烃双键、烷基苯苄位及烷烃上的氧化溴化反应。氧化溴化体系主要有Br-/H2O2和Br-/BrO3-体系。总结了不同反应条件对反应收率的影响,并展望了该领域的研究前景。
- 居洁高建荣李郁锦
- 关键词：过氧化氢芳烃
- 甲苯氧化溴化反应研究被引量：3
- 2011年
- 以甲苯为原料,HBr/H2O2为氧化溴化试剂,研究了甲苯的氧化溴化,对反应的温度、催化剂、配比、过氧化氢浓度及光照等参数进行了优化.较优的反应条件:n(HBr):n(H2O2)=1:1,60 W白炽灯光照下室温反应10 h,得主要产物苄溴的收率为69.9%,氧化产物苯甲醛为1.3%.该方法具有高的溴原子利用率和污染小等特点.
- 居洁李郁锦高建荣董华青
- 关键词：甲苯
- 苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成研究
- 2013年
- 研究了在酸催化条件下苯并二呋喃酮的无溶剂绿色合成新工艺,以对苯二酚和扁桃酸为原料,探索和优化了工艺参数:扁桃酸、对苯二酚和98%硫酸的摩尔比为2∶1∶0.5,反应温度为130℃,反应时间4h,以70%的收率得到产物苯并二呋喃酮.在此基础上,进一步合成了4个对称型烷氧基取代苯并二呋喃酮,收率在56%到70%之间.该工艺具有低污染、低能耗、操作简便及反应效率高等优点,为苯并二呋喃酮的绿色合成工艺开发提供了一定的理论依据和可行的工艺参数.
- 李郁锦徐凤双黄焕明余武斌高建荣
- 关键词：无溶剂扁桃酸酸催化
- 高手性纯度盐酸雷莫司琼的合成
- 2014年
- 以5-苯并咪唑羧酸甲酯硫酸盐为起始原料,经还原、水解、酰化、缩合、手性拆分及成盐等6步反应合成了盐酸雷莫司琼,总收率为19.4%。该工艺具有收率高、操作简单、产品手性纯度高等优点,适合于工业化生产。
- 励雪钟健高建荣韩亮李郁锦叶青
- 关键词：盐酸雷莫司琼5-HT3受体拮抗剂
- 微通道反应器内氯苯硝化反应研究被引量：12
- 2010年
- 在微通道反应器内对氯苯硝化反应进行了研究,考察了氯苯与硝酸的摩尔比、体积流速、反应温度等对单程转化率及选择性的影响。实验选择了较优工艺参数组合:n(氯苯)∶n(硝酸)=1∶1.3,n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶3,氯苯体积流速0.5 mL/min,反应温度80℃,氯苯单程转化率达74.8%,n(邻硝基氯苯)∶n(对硝基氯苯)=0.56∶1,时空转化率(STC)达4.07×109mol/(m3.h)。微通道反应器内,时空转化率是常规反应器的3.08×104倍。
- 余武斌高建荣李郁锦贾建洪韩非
- 关键词：微通道反应器硝基氯苯硝化反应精细化工中间体
- 芳基咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉的无溶剂绿色合成研究
- 2011年
- 以菲咯啉二酮、苯甲醛及其衍生物和醋酸铵为原料,采用无溶剂绿色研磨工艺,合成了芳基咪唑并菲咯啉化合物.通过对不同反应条件的筛选,得到一条高效、简便、绿色的合成芳基咪唑并菲咯啉化合物路线,不同的芳醛与菲咯啉二酮都可以较高的收率得到相应的芳基咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉.
- 李郁锦黄焕明高建荣贾建洪董华青韩亮盛卫坚
- 关键词：无催化剂
- N-烷基-氨基丙烯酸酯的合成新方法研究
- 2011年
- 研究了以乙酸乙酯、甲酸乙酯、氢化钠、胺等简单化合物为原料经两步一锅煮的方法合成β-烯胺酯,并考察了溶剂、投料比、碱等条件对反应收率的影响,得到了较优的反应条件:甲苯为溶剂,投料比为n(乙酸乙酯):n(氢化钠):n(甲酸乙酯):n(胺盐酸盐)=1.0:1.0:1.2:1.2,得到目标产物β-烯胺酯的收率为73%.用不同胺的盐酸盐参与反应,以中等收率得到相应的N-烷基-氨基丙烯酸酯.仲胺选择性得到反式产物,伯胺得到顺反异构混合物,并以顺式产物为主.
- 董大际李郁锦柯毅胤贾建洪韩亮盛卫坚高建荣
- 关键词：氢化钠
