江苏省科技攻关计划(BE2011129)
- 作品数：3 被引量：3H指数：1
- 相关作者：赵德明金宁人宋嘉彬丁成张佩更多>>
- 相关机构：浙江工业大学更多>>
- 发文基金：江苏省科技攻关计划更多>>
- 相关领域：化学工程更多>>
- 2,6-二羟基对苯二甲酸的合成及酯化反应研究被引量：2
- 2014年
- 以3,5-二羟基苯甲酸为原料,常压下经Koble-Schmitt反应得2,6-二羟基对苯二甲酸（2,6-DHTA）,再经酯化反应得到两种不同的单酯,即2,6-二羟基-4-甲酯基苯甲酸（β-单酯）和2,6-二羟基-l-甲酯基苯甲酸（α酯）.合成2,6-DHTA较佳实验条件：在甲酸钾熔融状态下,m（3,5-二羟基苯甲酸）∶m（甲酸钾）=1∶ 5.46,反应温度180～190℃,反应时间4h,收率87.32％,质量分数为99.62％；β-单酯合成：以2,6-DHTA为原料,甲醇作为酯化试剂和溶剂,反应时间0.75 h,收率76.94％,质量分数为98.76％；β-单酯的合成：以2,6-二羟基对苯二甲酸双甲酯（二酯）为原料,n（NaOH）∶n（二酯）=4∶1,反应温度0～10℃,氢氧化钠浓度0.6 mol/IL,反应时间2h,收率86.14％,质量分数为98.99％.2,6-DHTA、β-单酯和α-单酯经FT-IR、13C-NMR和EI-MS表征确认.
- 赵德明王臣栋宋嘉彬金宁人
- 关键词：酯化反应
- N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺的合成
- 2012年
- 以2,4-二乙氧基-5-硝基苯胺(DEANB)为原料,先经酰化反应得到N-(2,4-二乙氧基-5-硝基苯基)苯甲酰胺(DEBNB),最后经还原得到蓝色基BB的同分异构体N-(5-氨基-2,4-二乙氧基苯基)苯甲酰胺(DEBAB)。DEBNB的较佳合成条件:n(DEANB):n(苯甲酰氯)=1∶1.25,丙酮和水作溶剂,K2CO3作缚酸剂,反应温度0℃,反应时间1 h,收率90.95%,HPLC纯度98.35%;产品DEBAB的较佳合成条件:Fe粉为还原剂,n(DEBNB):n(铁粉)=1∶4,水和乙醇作溶剂,反应时间5 h,反应温度80℃,收率89.93%,HPLC纯度98.96%。
- 赵德明宋嘉彬吴纯鑫竺三奇金宁人
- 氨基改性PBO的BB型单体合成研究被引量：1
- 2016年
- 以对苯二甲酸(TA)为原料,经混酸硝化反应和以乙醇为溶剂、Pd/C为催化剂、水合肼为还原剂的还原反应分别制备得到单氨基改性PBO的BB型新单体2-氨基对苯二甲酸(ATA)和二氨基改性PBO的BB型新单体2,6-二氨基对苯二甲酸(DATA),优化了物料配比、反应时间和反应温度等因素对产品收率和纯度的影响,得到了较佳实验条件,并对目标产品2-氨基对苯二甲酸、2,6-二氨基对苯二甲酸及中间体进行了FT-IR和EI-MS表征确认.
- 赵德明张佩丁成金宁人
- 关键词：硝化反应
