河北省卫生厅科研基金(08056)
- 作品数：3 被引量：35H指数：2
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- 相关机构：河北医科大学中华人民共和国最高人民检察院空军总医院更多>>
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- 超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱被引量：25
- 2013年
- 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法。采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102～301。同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗。方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01～10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2%～109%,相对标准偏差小于4.6%。该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法。
- 张盼盼张福成王朝虹蒋晔卢永江
- 关键词：乌头碱次乌头碱新乌头碱尿样
- 固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱被引量：10
- 2013年
- 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和N-甲基麻黄碱。样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析。麻黄碱和N-甲基麻黄碱在0.025 0～2.50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2,提取回收率高于80%,提取效率的RSD小于5.0%,检出限均达到0.01μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期。结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法。
- 张琳张福成王朝虹蒋晔许萌李虹
- 关键词：固相萃取麻黄碱
- 毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分被引量：1
- 2010年
- 目的：建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法：采用未涂层石英毛细管（50μm×50 cm,有效长度42 cm）为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠（pH9）-乙腈（90∶10）为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果：乌头碱、次乌头碱分别在17.2275,34.4550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论：本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。
- 李岑蒋晔
- 关键词：骨刺消痛液乌头碱次乌头碱
