国家科技支撑计划(2008BAB35B05)
- 作品数：11 被引量：41H指数：4
- 相关作者：杨明德吴玉龙党杰胡湖生陈镇更多>>
- 相关机构：清华大学天津科技大学太原理工大学更多>>
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- 相关领域：化学工程理学一般工业技术机械工程更多>>
- 卡尔费休容量法在六水氯化镁热解过程中氧化镁及水分测定的应用被引量：7
- 2011年
- 针对六水氯化镁热解过程中MgO存在下的H2O的检测问题,对体系的取样过程及分析方法进行了改进。通过乙醇液封的方法,有效避免了无水氯化镁的吸水性问题。在卡尔费休滴定仪进样口引入保护气装置,可以减小空气中水分对滴定过程的干扰。氧化物与卡尔费休试剂的反应常被视为滴定水的干扰反应。实验表明:该反应可用于定量检测MgO。在滴定MgO的过程中,加入适量冰醋酸可显著缩短滴定时间。采用经特殊处理的无水乙醇为溶剂,将醇溶法与固体法相结合,分别测定了六水氯化镁中的含水量和MgO含量,二者混合体系中水及MgO的总含量,以及混合体系中水及MgO的含量。结果表明:卡尔费休容量法可用于同时检测微量MgO及H2O的含量,操作简便,准确度高,相对标准偏差小于2%。
- 倪前银吴玉龙杨明德胡湖生张立佳党杰
- 关键词：六水氯化镁氧化镁水分检测
- 以硫酸镁为原料制备氧化镁晶须的工艺研究
- 2012年
- 以硫酸镁为原料、碳酸铵为沉淀剂,首先通过沉淀结晶反应制得三水碳酸镁等前驱体,再经过滤、干燥和煅烧工序制得氧化镁晶须。研究反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对前驱体晶须生长及晶形的影响,采用XRD和SEM对前驱体和最终所得晶体进行表征。结果表明:反应温度、反应物物质的量比、碳酸铵的滴加速率以及硫酸镁初始浓度对三水碳酸镁的生长、形态及颗粒大小都有显著的影响,通过实验优化了最佳工艺条件。由此推测晶须的产生和生长机制是各个晶面按螺旋位错规律生长的液-液-固(L-L-S)机理。
- 杜娟陈镇吴玉龙杨明德袁建军何勇锋
- 关键词：碱式碳酸镁硫酸镁氧化镁
- 轻烧氧化镁及其前驱体的制备被引量：2
- 2012年
- 以水氯镁石(MgCl2·6H2O)为镁源,Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法得到碳酸镁水合物,然后通过低温煅烧得到高纯氧化镁。研究了沉淀过程中反应温度和初始反应溶液的pH值对轻烧氧化镁及其前驱体的组成和晶型的影响,结果表明在室温～323 K时,得到了棒状的三水碳酸镁;在333 K～363 K之间,得到了碱式碳酸镁。333 K温度下,pH值在9.5～12.5范围内,得到形状不同的碱式碳酸镁颗粒。在1 073 K下煅烧上述前驱体得到高纯度(99%以上)的MgO,为后续高纯镁砂的制备提供了优质原料,同时为盐湖镁资源制备高纯镁砂工艺的进一步深入研究奠定了基础。
- 任宏瑞陈镇党杰吴玉龙杨明德陈津胡湖生
- 关键词：轻烧氧化镁前驱体碱式碳酸镁
- TG-FTIR技术对水氯镁石结晶热解过程的研究被引量：2
- 2011年
- 水氯镁石脱水是镁资源利用的关键。其中一种重要的方法是向水氯镁石中添加助剂形成复盐及络合物脱水。通过缓慢冷却水氯镁石及盐酸苯胺的过饱和水溶液制备了水氯镁石-盐酸苯胺结晶物。通过TG-DTA-FTIR联用技术分析了盐酸苯胺、水氯镁石以及盐酸苯胺-水氯镁石结晶物的热解过程,定性检测每步分解的逸出气体以推测反应过程。结果显示:盐酸苯胺在400℃以前仅发生物理变化;水氯镁石的热解分阶段进行,205℃以前发生脱去四个结晶水,205℃以后在脱水反应的同时发生水解反应生成HCl;盐酸苯胺-水氯镁石结晶物分阶段脱水、脱盐酸苯胺,整个过程没有水解现象发生,能够得到高纯度无水氯化镁。
- 倪前银吴玉龙杨明德胡湖生何勇锋张立佳党杰
- 关键词：水氯镁石无水氯化镁TG-FTIR
- 用 MgSO4制备不同水合碳酸镁晶体及晶体转变过程被引量：2
- 2012年
- 以MgSO4为原料,通过向MgSO4溶液中滴加(NH4)2CO3得到碳酸镁水合物。借助X射线衍射、扫描电子显微镜、差热分析及Raman光谱分析了转变过程中晶体组成和形态变化。研究发现,在25～45℃制备的产物均为单斜晶系、空间群为P21/n(14)的MgCO3 3H2O晶体;在50～60℃结晶产物存在由针状的MgCO3 3H2O晶体向单斜晶系、空间群为P21/c(14)的片状4MgCO3 Mg(OH)2 4H2O晶体的转变。从pH值变化和生长基元的形成对碳酸镁水合物晶体转变过程进行了分析。
- 杜娟陈镇吴玉龙杨明德党杰袁建军
- 关键词：生长基元晶体生长
- 用六水氯化镁制备高纯镁砂工艺被引量：7
- 2014年
- 研究了以MgCl2？6H2O为镁源，Na2CO3为沉淀剂，在反应温度为35℃的条件下，通过恒流进料，制备出高纯镁砂的前体。由XRD表征结果可知：前体的主要成分为二水合碳酸镁（MgCO3？2H2O）。在800℃温度下，将前体煅烧2 h，得到高纯度、粒径分布均匀的活性MgO颗粒。后续高温真空烧结致密化的过程中，与果壳、焦油活性炭相比，当椰壳活性炭作为第二相添加剂时，高纯镁砂的气孔率降低和体积密度提高效果最为明显。对比可知，椰壳活性炭的添加量为0.03%～0.05%时效果最优，经1600℃真空烧结5 h得到烧结镁砂的体积密度高于3.4 g/cm3，纯度高于98.5％。
- 谢垚陈镇吴玉龙杨明德魏丽乔丁冉冉
- 关键词：前体椰壳活性炭真空烧结高纯镁砂
- 流化床脱水制无水氯化镁工艺研究被引量：6
- 2012年
- 水氯镁石(六水氯化镁)脱水制无水氯化镁是盐湖镁资源利用的关键环节,复盐法是水氯镁石脱水的重要方法,由复盐合成、造粒及流态化热分解等步骤组成。采用热分析技术(TG-DTG)研究了复盐热解过程。结果显示,复盐热解主要分为两个阶段:第一个阶段脱去六个结晶水;第二个阶段脱去盐酸苯胺助剂,热重结果为后续实验提供理论依据。实验首先通过均匀液滴喷射技术(振动造粒)制备得到六水氯化镁-盐酸苯胺复盐颗粒。然后在流化床中进行复盐热分解脱水、脱助剂得到无水氯化镁。通过实验探索得到水氯镁石复盐流态化热分解的最佳工艺参数:脱水氮气流量1.6 m3/h～1.8 m3/h、脱盐酸苯胺氮气流量1.0 m3/h～1.2m3/h、脱水温度300℃、脱水时间0.5 h、脱盐酸苯胺温度350℃、脱盐酸苯胺时间1 h。
- 杨金鑫党杰吴玉龙杨明德袁建军多尼
- 关键词：六水氯化镁复盐流化床
- 紫脲酸铵分光光度法测定复盐法水氯镁石脱水产品中氧化镁
- 2015年
- 对于水氯镁石的复盐（C6H5NH2·HCl·MgCl2·6H2O）法脱水产品中微量MgO含量的测定，采用了直接测定样品水溶残渣中镁含量而得MgO含量的方法代替传统的间接法，获得了更准确的结果。用紫脲酸铵分光光度法测定了水溶残渣用稀H2SO4溶解后溶液中微量镁，研究了金属镁离子与显色剂的络合比、溶液酸度、显色时间对显色的影响，以及盐酸苯胺阳离子、Fe3＋、zn2＋、Ba2＋、ca2＋、Ni2＋、co2＋等离子对显色的干扰及其消除。并采用修正法消除了显色后残余显色剂对测定镁的影响。结果表明，在镁离子浓度0～2mmol／L范围内，修正吸光度与镁离子浓度呈线性关系，摩尔吸光系数为2．45×10^2L／（mol·cm）。加标镁离子的测定结果证明该法具有较高的精密度和准确度（加标回收率近100％），适合于水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。
- 胡湖生杨明德吴玉龙
- 关键词：计量学水氯镁石紫脲酸铵分光光度法氧化镁
- TG-DTG和FTIR法研究碳酸镁水合物的热分解被引量：12
- 2013年
- 以水氯镁石(MgCl2.6H2O)为镁源、Na2CO3为沉淀剂,利用沉淀法分别在30℃和90℃下制备得到碳酸镁水合物:三水碳酸镁和碱式碳酸镁。采用TG-DTG和热重跟踪法对此碳酸镁水合物的热分解进行分析。采用FTIR和SEM对热重跟踪实验中试样的组成和形态进行分析。结果表明:三水碳酸镁和碱式碳酸镁分别分5个和2个阶段进行分解,且二者脱水和脱二氧化碳的温度区间几乎相同;对于中间相的组成,FTIR分析结果与TG数据的计算结果一致;SEM图形象地呈现出了二者在轻烧过程中的形态变化。这将为盐湖水氯镁石制备高纯镁砂过程中轻烧工艺的确定提供一定的理论依据。
- 任宏瑞陈镇党杰吴玉龙杨明德陈津胡湖生
- 关键词：碱式碳酸镁镁砂FTIR
- 一元氯化镁化合物热分解的热力学研究被引量：1
- 2011年
- 本文利用Gaussian 03程序,采用量子化学理论,在RHF/6-31G（d）水平上,对一元氯化镁化合物热分解反应机理进行了研究。在对现有4种水氯镁石脱水技术的反应物和产物几何构型进行能量梯度法全优化的同时,计算了不同温度下4种方法的主副反应路径的标准热力学参数（298.15~1000 K）。热力学计算结果表明：所有反应均为吸热反应,当压力为1.01×105 Pa、温度低于1000 K时,所有反应都不能自发进行;从热力学的角度分析,热分解更有利于以苯胺为助剂的复盐法的发生。
- 贾茜陈镇吴玉龙杨明德王学魁唐娜
- 关键词：水氯镁石热分解热力学参数无水氯化镁
