黑龙江省自然科学基金(B200909)
- 作品数：19 被引量：129H指数：9
- 相关作者：于泓黄旭刘玉珍高微王婧菲更多>>
- 相关机构：哈尔滨师范大学重庆交通大学更多>>
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- 相关领域：理学化学工程文化科学更多>>
- 离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的离子对色谱-直接电导检测法分析被引量：13
- 2012年
- 建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20%(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0%～104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。
- 刘玉珍于泓张仁庆
- 关键词：离子对色谱电导检测硫氰酸根离子液体
- 硅胶整体柱离子对色谱快速分析碘离子被引量：8
- 2010年
- 建立了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子对色谱快速分析碘离子的方法。采用Chromolith Speed ROD RP-18e色谱柱,以氢氧化四丁铵(离子对试剂)-邻苯二甲酸+乙腈(有机改进剂)为淋洗液,讨论了离子对试剂浓度、有机改进剂浓度、pH、流速和色谱柱温度对碘离子保留的影响。确定最佳色谱条件为:0.25 mmol/L氢氧化四丁铵-0.18 mmol/L邻苯二甲酸+体积分数7%乙腈(pH5.5)作为淋洗液,流速6.0 mL/min,色谱柱温30℃。在此条件下,碘离子的保留时间在0.5 min之内,其它常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-)及SCN-、ClO4-不干扰测定。方法的检出限为0.86 mg/L,标准曲线的线性范围为1.6～85.0 mg/L,峰面积的相对标准偏差为2.3%。将方法应用于测定地下水和果汁中的碘离子,加标回收率为98.5%～104.2%。
- 李睿姝于泓高微杨灵
- 关键词：整体柱离子对色谱碘离子电导检测
- 整体柱离子色谱的研究进展被引量：9
- 2011年
- 该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景。
- 陈倩于泓
- 关键词：离子色谱整体柱
- 离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根被引量：8
- 2012年
- 建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。
- 马亚杰张欣于泓
- 关键词：离子色谱法离子液体
- 反相硅胶整体柱离子色谱法快速分析BrO_3^-被引量：4
- 2011年
- 研究了基于反相硅胶整体柱的离子色谱快速分析BrO3-的方法。以氢氧化四丁铵(TBA)为流动相动态修饰反相硅胶整体柱,采用直接电导检测,在普通高效液相色谱仪上实现了BrO3-和常见阴离子的快速分析。实验考察并讨论了流动相、色谱柱温度和流速对所测阴离子保留和分离的影响。确定分离测定BrO 3-的最佳色谱条件是:以0.75 mmol/L TBA-0.5 mmol/L邻苯二甲酸(pH6.0)为淋洗液,流速3.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下,BrO 3-与Cl-、Br-、NO 3-、ClO3-、SO42-、I-7种阴离子在2.2 min内即可分离。BrO 3-的保留时间为36 s,检出限为2.94 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.2%和0.4%。将此方法用于地下水样品的分析,BrO 3-的加标回收率为98.7%。本方法快速、简单和方便。
- 艾红晶陈倩于泓
- 关键词：整体柱离子色谱电导检测
- 离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸被引量：21
- 2011年
- 建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法。实验以ZORBAXODS反相色谱柱为分离柱，采用紫外检测方法，研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响。优化的色谱条件为：以体积比60：40的甲醇-3．0mmoWL1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液（乙酸调pH3．0）为流动相；检测波长300nm；流速1．0mL／min；进样体积20wE；柱温30℃。在该优化条件下，水杨酸的保留时间约为4．4min，检出限为0．059mg／L，标准曲线在2～100mg／L范围内线性关系良好（r=0．9999）。方法的平均加标回收率为100％，相对标准偏差为0．11％。将方法应用于足菌清酊剂药品的分析，结果满意。
- 董影杰于泓黄旭王婧菲
- 关键词：离子液体高效液相色谱法水杨酸紫外检测药品
- 反相离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子被引量：6
- 2012年
- 建立了反相离子对色谱-直接电导检测六氟磷酸根(PF6-)离子液体阴离子的分析方法。用DiamonsilC18反相色谱柱为分离柱,以离子对试剂-柠檬酸-乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH值及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05 mmol/L氢氧化四丁铵-0.038 mmol/L柠檬酸-35%乙腈(pH 5.5),流速1.0 mL/min,色谱柱温度40℃时,PF6-与其它常见阴离子(F-、Cl-、Br-、NO3-、SO24-、BF4-)达到基线分离且保留时间在15 min内。方法检出限(S/N=3)为0.25 mg/L,标准曲线的线性范围为0.5～100.0 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中PF6-的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。
- 刘玉珍于泓张仁庆
- 关键词：离子对色谱电导检测
- 整体柱离子对色谱-直接电导检测法快速测定微量碘酸根被引量：1
- 2011年
- 建立了整体柱离子对色谱-直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBA)-邻苯二甲酸-水-乙腈水溶液为淋洗液,分别讨论了淋洗液、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为:以0.25 mmol/L TBA-0.18 mmol/L邻苯二甲酸-3%乙腈(pH 5.5)水溶液为淋洗液,流速4.0 mL/min,柱温30℃。在此条件下,碘酸根与其他常见阴离子(Cl-、NO3-、SO42-和I-)达到基线分离且保留时间在0.5 min之内,检出限(S/N=3)为0.36 mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35%和0.28%。方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4%。本方法快速、简单、准确、可靠,具有良好的实用性。
- 刘玉珍于泓李偲文
- 关键词：整体柱离子对色谱电导检测碘酸根
- 以离子液体为流动相的高效液相色谱-间接紫外检测法分析四甲基铵根离子被引量：18
- 2011年
- 建立了四甲基铵根离子的反相高效液相色谱-间接紫外检测分析法。以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用间接紫外检测方法,考察了紫外检测波长和离子液体+有机溶剂(乙腈、甲醇)流动相对分离和测定四甲基铵根离子的影响。最佳色谱条件为:以80%1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(0.5mmol/L,乙酸调pH 3.5)+20%乙腈为流动相,检测波长210nm,柱温30℃,进样体积20μL,流速1.0mL/min。在此条件下,四甲基铵根离子的检出限为2.60mg/L(S/N=3),保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.04%和0.31%,其标准曲线在10～204mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999)。将本方法应用于分析离子液体溴化四甲基铵中的四甲基铵根离子,其加标回收率为99.3%。
- 董影杰于泓王婧菲黄旭
- 关键词：高效液相色谱间接紫外检测离子液体
- 离子液体作高效液相色谱流动相添加剂分离测定芳香胺被引量：9
- 2012年
- 建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂分离测定邻苯二胺、苯胺和对甲苯胺3种芳香胺的方法。实验以C18反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,考察了检测波长、甲醇含量、咪唑离子液体烷基链长度、离子液体溶液浓度等条件对分离和测定的影响,并与其它分离测定芳香胺的方法进行了比较。优化的色谱条件为:以甲醇/1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐水溶液(3.0mmol/L,乙酸调节pH 3.5)=30/70(V/V)为流动相;检测波长254 nm;流速1.0mL/min;柱温30℃。在此条件下,3种芳香胺达到基线分离,在6.5 min之内分离完全;在1～40 mg/L范围内,线性回归方程的相关系数达到0.99以上;检出限为0.07～0.41 mg/L。将本方法应用于废水的测定,加标回收率在92.3%～96.7%之间,相对标准偏差小于3.5%。
- 王婧菲于泓安莹
- 关键词：离子液体高效液相色谱法芳香胺紫外检测
