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牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法研究被引量：4: 2014年; 目的：建立牛黄消炎片中孔雀石绿的检测方法。方法：采用HPLC法鉴别和定量，使用Phenomenon Gemini C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．05mol·L^-1醋酸铵溶液（冰醋酸调pH4．5）（40：60）为流动相，流速1mL·min^-1，检测波长618nm；采用HPLC—MS／MS法验证，以乙腈-5mmol·L^-1醋酸铵溶液（冰醋酸调pH4．5）（40：60）为流动相．电喷雾离子化源，正离子检测方式，对孔雀石绿的准分子离子峰m／z329[M—Cl]^＋进行选择离子监测及二级全扫描质谱分析。结果：HPLC鉴别方法分离良好，检出限在0．03μg·mL^-1；阳性样品的选择离子监测图及二级全扫描质谱图与孔雀石绿对照品一致；含量测定方法在0．33～7．85μg·mL^-1线性关系良好，平均回收率为99．3％。结论：本方法专属性强，结果准确，可用于牛黄消炎片中孔雀石绿的定性、定量检测。; 何风艳何轶余新启宿威戴忠鲁静; 关键词：牛黄消炎片孔雀石绿液相色谱法液相色谱-质谱联用染色检测

HPLC法测定冠脉宁片(胶囊)中11-羰基-β-乙酰乳香酸及松香酸检查被引量：10: 2014年; 目的建立HPLC法测定冠脉宁片（胶囊）（乳香、没药、血竭等）中11-羰基-β-乙酰乳香酸和掺伪物松香中松香酸的含有量.方法冠脉宁片（胶囊）和松香的乙醇提取物的分析采用Agilent TC-C18 （4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸（75∶25）为流动相;检测波长为251 nm（11-羰基-β-乙酰乳香酸）,241 nm（松香酸）.同时采用液-质联用方法对松香酸进一步确证.结果松香酸的检出限为0.3 μg/mL;松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸线性范围分别为3.036 ～ 303.6 μg/mL和3.068～306.8 μg,/mL; 11-羰基-β-乙酰乳香酸和松香酸回收率分别为98.16％和104.22％.结论本研究建立的HPLC方法可用于冠脉宁片（胶囊）中11-羰基-β-乙酰乳香酸的测定及掺伪松香中松香酸的检查.; 王瑞忠张玉荣何轶戴忠鲁静马双成; 关键词：11-羰基-Β-乙酰乳香酸松香松香酸掺伪液-质联用法

近红外光谱的数字化存储和应用的可行性探讨: 2013年; 目的对近红外光谱数字化存储和应用的可行性进行初步探讨。方法将样品近红外原始光谱转换为数字化形式并进行极值标准化处理,通过比较处理前后光谱的相似系数以及处理前后光谱所建立的定量分析模型的评价参数,初步考察了数字化存储后数据对于近红外定性、定量分析的影响。结果与结论数字化光谱保留4位有效数字即能满足近红外定性分析的需要,保留5位有效数字可满足近红外定量分析的需要。将近红外光谱进行数字化存储有一定的可行性。; 袭辰辰冯艳春胡昌勤; 关键词：近红外光谱

HPLC-DAD-MS/MS法结合谱库筛查5种中药中21种合成染料被引量：13: 2016年; 目的通过高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱（HPLC-DAD-MS/MS）法结合谱库筛查龙血竭、红花、跌打丸、二十五味珊瑚丸、跌打活血散中21种合成染料（金胺O、金橙Ⅱ、胭脂红等）。方法 7批阳性样品甲醇或乙醇提取液的分析采用Phenomenon Luna C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-0.05 mol/L醋酸铵为流动相,梯度洗脱;体积流量1 m L/min;柱温40℃;检测波长400~700 nm。MS分析采用ESI电离源;干燥气温度350℃,体积流量10 L/min;雾化气压力241.3 k Pa;源电压4 k V。结果所有样品均检测出合成染料,谱库匹配度均大于99.8。结论该方法准确快速,可用于中药中合成染料筛查。; 何轶雷银瓶鲁静王瑞忠何风艳戴忠马双成; 关键词：中药合成染料

金胺O染色物在中成药中的检测方法研究被引量：20: 2014年; 目的：建立中成药中金胺O染色物的检测方法，对可能存在的化工染料金胺O进行筛查，并建立阳性样品中的含量测定方法。方法：采用HPLC法对中成药中的金胺O进行筛查，并采用HPLC-MS/MS二级质谱对阳性样品进行确认。质谱采用电喷雾正离子扫描（ESI＋），二级质谱全扫描模式（product ion mode），母离子m/z 268.1，子离子扫描范围m/z 20～300。在此基础上，采用高效液相色谱法对阳性样品中的金胺O进行含量测定。色谱条件：采用Phenomenex Gemini C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.05 mol·L^-1醋酸铵水溶液（冰醋酸调pH 4.5）（30：70）为流动相，流速1 mL·min^-1，检测波长432 nm。结果：采用HPLC法对94批次中成药进行筛查，并采用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认;有4批样品可检出金胺O;金胺O进样在0.00202～2.02 μg的范围内有良好的线性关系。阳性样品元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O的平均回收率（n=9）分别为101.6%（低、中、高3个浓度回收率分别为101.1%、101.2%和102.6%）和98.4%（低、中、高3个浓度回收率分别为99.7%、95.6%和99.9%）。4批阳性样品（2批元胡止痛片样品和2批朱砂安神丸样品），其含量方别为2.7 μg·片^-1（糖衣片）、1.7 μg·片^-1（糖衣片）、100.8 μg·g-1（水蜜丸）和252.6 μg·丸^-1（大蜜丸）。结论：本方法准确可靠，可作为元胡止痛片、朱砂安神丸中金胺O染色物的检测方法。; 余新启何轶鲁静何风艳戴忠林瑞超马双成; 关键词：中成药元胡止痛片朱砂安神丸金胺O 液相色谱-质谱联用

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公益性行业科研专项(2012104008-1)

文献类型

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机构

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