中国博士后科学基金(20110490652)
- 作品数：2 被引量：2H指数：1
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- 同轴式电化学电喷雾质谱离子源研究蒽电化学衍生十二胺(英文)
- 2012年
- 提出一种同轴式电化学电喷雾质谱离子源,用于电化学与质谱分析在线联用.离子源结构简单,造价低廉,容易制作.离子源内的电化学反应器工作在两电极模式,利用自制的悬浮在电喷雾高压上的无线电化学工作站控制.使用二苯基蒽或三乙胺的乙腈溶液作为分析物,全面测试了离子源的性能,包括电势控制精度、电化学转化率、响应时间和抗污能力等.测试溶液添加浓度约10mmo.lL-1的银盐作为电解质和去极剂,将溶液电阻降至250Ω,提高了在线联用的电势控制精度.所测二苯基蒽溶液流动时的伏安曲线与常规三电极体系的循环伏安曲线基本一致.在3.6μL.min-1的流速下,离子源的响应时间不超过5s,三乙胺的电化学转化率高达77%.利用此离子源,研究了蒽的电化学衍生反应,衍生试剂为十二胺.蒽作为一种非极性物质,不能为常规电喷雾质谱检测.而利用电化学电喷雾质谱离子源,蒽首先发生电化学氧化反应,进而与衍生试剂作用生成各种极性物质,被电喷雾质谱检测.依据质谱检测到的主要反应产物的相对分子质量与结构提出了衍生反应的机理,有助于理解蒽的复杂电化学行为.
- 凌星丁传凡
- 关键词：电化学电喷雾质谱在线联用
- 电化学电喷雾电离源控制系统的研制被引量：2
- 2012年
- 控制系统是电化学电喷雾电离源的核心部件及研制难点。本研究通过单片机控制数模、模数转换及蓝牙无线通讯模块构建了一套电化学电喷雾电离源(EC/ESI source)的控制系统。利用此系统及一种同轴式探针组成了完整的电化学电喷雾电离源,对9,10-二苯基蒽进行了循环伏安及在线电化学/电喷雾电离质谱(Online EC/ESI-MS)测试。结果表明:此系统具有高达±1 mV的电势控制精度,电流测量精度优于±0.1μA(增益为0.01 V/μA)或±0.01μA(增益为0.1 V/μA)。本系统具有成本低廉,可在电喷雾高压上安全悬浮,易于操控的特点。
- 凌星丁传凡
- 关键词：电化学电喷雾电离质谱在线联用
