河南省科技攻关计划(92102210121)
- 作品数：10 被引量：17H指数：3
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- 相关机构：商丘师范学院上海现代哈森(商丘)药业有限公司郑州大学更多>>
- 发文基金：河南省科技攻关计划国家自然科学基金博士科研启动基金更多>>
- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 优先结晶法纯化曲克芦丁被引量：6
- 2010年
- 以含量81%的曲克芦丁为原料,采用优先结晶法纯化曲克芦丁。利用正交实验研究了溶剂种类,静置时间和析晶温度对纯化结果的影响。实验说明,150 g曲克芦丁粗品,在高于65℃的条件下,溶解到500 mL体积比为27∶1的甲醇与异丙醇的混合溶剂中,撒入三羟乙基芦丁晶种后降温到20~25℃,静置3 h后抽滤晶体,曲克芦丁的含量提高到95%以上,收率不低于75%。
- 江正祥李国防
- 关键词：曲克芦丁纯化
- 2-甲酰胺环己酮的简便合成
- 2010年
- 以二甲苯作溶剂,环己酮、碳酸铵和尿素为原料,在无催化条件下,经两步反应制得2-甲酰胺环己酮。研究了聚合反应温度、碳酸铵和二甲苯的用量对产品质量和收率的影响。结果表明,最佳质量比为50∶18∶9∶25的环己酮、尿素、碳酸铵和二甲苯的混合物在137~142℃经聚合反应生成螺环,螺环用9.6%的稀硫酸水解即得产品,总收率54.6%。
- 李国防
- 关键词：螺环环己酮尿素碳酸铵
- 甲苯制备苯甲醛合成工艺的改进被引量：1
- 2010年
- 苯甲酸做相转移催化剂,在H2SO4溶液中用MnO2将甲苯氧化成苯甲醛。利用正交实验研究了H2SO4浓度、反应温度和苯甲酸用量对苯甲醛生成速率和收率的影响。结果表明,0.001 13 mol苯甲酸溶解到40 mL 58%H2SO4与10 mL甲苯组成的溶液中,在75℃与MnO2反应条件适宜,以MnO2计,苯甲醛收率42%。
- 李国防胡春华赵文献郭保国
- 关键词：甲苯苯甲醛苯甲酸MNO2
- 以二茂铁为骨架的负载型手性含膦配体的合成
- ＜正＞不对称催化合成是近年来全世界合成化学家关注的重点和研究的前沿领域。手性配体和手性催化剂的设计合成是实现不对称催化合成的关键因素,设计合成TON更高,用量更少的手性催化剂以
- 郑昕周艳丽张永新陈东丽赵文献
- 关键词：二茂铁手性催化
- 文献传递
- 曲克芦丁合成新工艺被引量：4
- 2011年
- 以芦丁和环氧乙烷为原料,三乙胺作催化剂,制备曲克芦丁,研究了反应温度、反应时间和三乙胺用量对产品收率的影响。实验表明,以1 mL三乙胺作催化剂,170 mL甲醇为溶剂,50 g芦丁和20 g环氧乙烷在75～80℃反应6 h,曲克芦丁收率不低于86%。
- 王德俊李国防
- 关键词：曲克芦丁芦丁环氧乙烷三乙胺
- 一种新的含硫手性β-氨基醇配体的合成与表征被引量：5
- 2010年
- 为发展含硫手性配体,以L-甲硫氨酸为手性源,经酯化、缩合、还原氨化,最后与格氏试剂反应,设计合成了一种新的含硫二茂铁基β-氨基醇手性配体,其结构通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS进行了表征.
- 赵文献郑昕李高伟郭保国徐海云
- 关键词：Β-氨基醇L-甲硫氨酸
- 槽外法苯甲酸催化甲苯电合成苯甲醛被引量：1
- 2010年
- 以苯甲酸作相转移催化剂,Mn3+/Mn2+为媒介,甲苯为原料,采用槽外法电合成苯甲醛。利用正交实验研究了H2SO4浓度、反应温度和苯甲酸用量对苯甲醛生成速率和产率的影响。结果表明,当每升甲苯含8 g苯甲酸、水相H2SO4浓度为51.6%和反应温度85℃时,苯甲醛的收率大于93%。
- 李国防
- 关键词：甲苯苯甲醛苯甲酸间接电合成
- 具有接枝位点的二茂铁基氮杂小环叔醇的合成
- ＜正＞二茂铁基刚性氮杂小环化合物（三、四元环）是优秀的手性配体骨架[1,2],而基于这些优秀的手性骨架配体的负载目前研究较少。我们通过对手性配体进行衍生化,引出可与官能团化高分子反应
- 李高伟周艳丽刘念刘冠军郭保国赵文献
- 关键词：二茂铁
- 文献传递
- 混合配体构筑的二维超分子配位化合物[Ni(mal)(tpm)(H_2O)]·2H_2O的合成、结构及表征
- 2010年
- 通过使用混合配体得到氢键连接的二维超分子配位化合物[Ni(mal)(tpm)(H2O)].2H2O(mal=丙二酸,tpm=三吡唑甲烷),并对其进行了X射线晶体衍射、元素分析、红外光谱、电子光谱表征.该配合物的晶体属正交晶系,Pca21空间群,晶胞参数a=1.5421(3)nm,b=0.90629(19)nm,c=1.2822(3)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=1.7920(7)nm3,Z=4.中心Ni(Ⅱ)离子为六配位,处于扭曲的八面体配位环境中.晶格水与配位水形成较强的氢键将配合物连接成二维超分子结构.
- 张向飞翟滨赵文献
- 关键词：混合配体丙二酸
- 负载型二茂铁基氮杂小环叔醇前体的合成
- ＜正＞二茂铁基刚性氮杂小环化合物（三、四元环）是优秀的手性配体骨架[1],而基于这些优秀的手性骨架配体的负载目前研究的较少。同时,聚乙二醇是一种常见的可溶性高分子,具有价廉、易得、
- 刘新明张永新周艳丽雷晓明赵文献
- 关键词：二茂铁
- 文献传递
