本文采用顶部籽晶熔渗法(TSIG)成功制备出了不同过冷度下、不同保温时间的系列YBCO单畴超导块材;同时采用原位观察的方法,借助高温摄像技术实时记录了YBCO晶体的生长过程.通过对在不同过冷度、不同保温时间YBCO晶体生长形貌的分析和研究,结果表明:YBCO晶体起始外延生长温度为1008°C,单畴生长温度窗口为988°C–1008°C;在确定的过冷度下保温时,YBCO晶体的起始生长速率很快,最大平均生长速率达到0.95 mm h-1,之后,先快速衰减,然后逐渐趋于稳定;在YBCO晶体生长温区范围内,过冷度越大,生长速率越快,晶体生长的平均速率与过冷度之间的关系可以用Ra=a(△T)b公式来描述;YBCO晶体的瞬时生长速率在0.01–0.72 mm h-1之间,具有很大的波动性,但瞬时生长速率的平均值随过冷度的增大呈线性增加.这些结果对于进一步制备高质量的YBCO块材具有重要的指导意义.
顶部籽晶熔融织构生长法(TSMTG)是制备大尺寸单畴YBCO超导块材最有效的方法之一,然而,TSMTG法却存在着样品易收缩、变形等严重问题.为了解决这一问题,人们发明了顶部籽晶熔渗生长法(TSIG).但传统的TSIG法需要制备Y2Ba Cu O5(Y211),YBa2Cu3Oy(Y123),Ba Cu O2三种粉体,不仅过程复杂、费时费力、耗能污染,且最大的缺陷是无法控制样品中的Y211粒子含量.为了解决这些技术难题,发明了一种新TSIG法,用Y2O3+1.2Ba Cu O2混合粉替代传统的Y211固相源,用Y2O3,Ba Cu O2和Cu O混合粉替代传统的(Y123+3Ba Cu O2+2Cu O)液相源.采用这种新TSIG法,成功地制备出了直径为59和93 mm的单畴YBCO超导块材.通过对采用传统和新TSIG法制备单畴YBCO超导块材的生长速率、磁悬浮力和微观结构的研究发现:(1)采用新TSIG法后,YBCO超导块材的生长速率达到传统方法的1.7倍;(2)采用新TSIG法制备的单畴YBCO超导块材的磁悬浮力比传统方法制备的样品高出65%以上;(3)采用新TSIG法制备单畴YBCO超导块材,样品中的Y211粒子平均粒径约为1μm,明显小于传统TSIG方法所制备样品的3.4μm,而且分布更合理、均匀,有效地提高了样品的磁通钉扎能力.在此基础上,制备出了目前国内最大尺寸(直径93 mm)单畴YBCO超导块材.这些结果表明,新TSIG法对于促进低成本、大尺寸、高质量单畴REBCO超导块材的产业化及其应用进程具有非常重要的指导意义和实用价值.