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柱前衍生化-反相高效液相色谱法拆分酮洛芬对映异构体被引量：6: 2001年; 目的 :建立一种用柱前衍生化反相高效液相色谱法分析酮洛芬对映异构体的方法。方法 :采用二氯亚砜和S - (- )- 1- (1-萘基 )乙胺作为衍生化试剂 ,S - (+ ) -酮洛芬和R - (- )酮洛芬衍生化后生成一对非对映异构体。选用HypersilC18柱 ,以乙腈 -水 -乙酸 -三乙胺 (5 8∶42∶0 1∶0 0 2 )为流动相 ,在 2 5 4nm下检测。色谱流份经电喷雾离子阱多级质谱分析验证。结果 :非对映异构体色谱峰的保留时间分别为 7 3min和 8 5min ,分离度为 1 9。结论 :衍生化产物稳定 ,方法灵敏度高 ,重现性好 ,操作简单 ,可用于药品质量控制和对映体选择性药物动力学研究。; 栾燕杜宗敏钟大放赵瑞亭黄忠; 关键词：酮洛芬对映异构体衍生化反相高效液相色谱非甾体类消炎药

HPLC法测定兔血浆中SFZ-47对映异构体浓度被引量：2: 2000年; 建立家兔血浆中新抗炎镇痛剂 SFZ- 47[(± ) - 3H - 1 ,2 -二氢 - 2 - ( 4 -甲基苯胺基 ) -甲基 - 1 -吡咯里嗪酮 ]对映异构体浓度测定的高效液相色谱 ( HPL C)测定法 .采用反相 HPLC测定服药后血浆中 (± ) - SFZ- 47,同时收集其流出组分 .经浓缩后 ,再用 Chiral- AGP手性色谱柱进行对映异构体的直接分离 ,达到了良好的分离效果 .实验表明。; 顾景凯周慧钟大放郭继芬; 关键词：药物动力学对映异构体抗炎镇痛药 SFZ-47

Structural Revision of Isovalertatins D03 and D23 Isolated from the Culture Filtrate of Streptomyces luteogriseus被引量：2: 2001年; Two aminooligosaccharides. isovalertatins D03 (1) and D23 (2). were isolated from the culture filtrate of Streptomyces luteogriseus. Their structures were reinvestigated and revised by spectroscopic evidences including ESI multistage mass spectrometry and 2-dimensional NMR techniques.; Duan Yun SIDa Fang ZHONGWen Yi HELi Mei ZHAO

新型抗炎镇痛剂SFZ-47在家兔体内羟基化及其结合型代谢产物的鉴定被引量：10: 2000年; 目的 :鉴定新型抗炎镇痛剂SFZ 4 7[3H 1,2 二氢 2 ( 4 甲基苯胺基 )甲基 1 吡咯里嗪酮 ]在家兔体内的羟基化及其结合型代谢产物。方法 :选择 4只健康家兔单剂量口服 10 0mgSFZ 4 7,收集 0～ 10h的尿样。将未经或经过 β D 葡萄糖苷酸酶 /硫酸酯酶水解的尿样以Sep PakC18固相萃取柱纯化后 ,采用LC/MSn 方法对尿中推测的代谢物分别进行选择离子监测 (SIM )和多级全扫描质谱 (MSn)分析。结果 :在尿中首次检测到SFZ 4 7羟基化及其 β D 葡糖苷酸与硫酸结合型代谢物。结论 :SFZ 4 7在家兔体内主要代谢途径应为苯环上的甲基先氧化成羟甲基和羧基 ,再分别与 β D; 顾景凯钟大放郭继芬周慧沈家骢; 关键词：抗炎镇痛剂 SFZ-47 羟基化代谢物

LC/MS^n法鉴定二氧苯柳胺在家兔体内的主要代谢产物被引量：13: 2000年; 报道了治疗痤疮新药乙氧苯柳胺［Ｎ－４－（乙氧苯基）－２－羟基苯甲酸胺］在家兔尿中的主要代谢产物．选择４只健康家兔，单剂量口服４００ｍｇ乙氧苯柳胺，收集服药后０～１０ｈ的尿样．将未经或经过β－Ｄ－葡萄糖苷酸酶／硫酸酯酶水解的尿样以固相萃取柱纯化后，采用ＬＣ／ＭＳ~ｎ方法对尿中推测的代谢物和标准品分别进行选择离子监测（ＳＩＭ）和多级全扫描质谱（ＭＳ~ｎ）分析．结果在尿中发现了５个代谢物，分别为利胆酚［Ｎ－（对－羟基苯基）－水杨酰胺］以及利胆酚和乙氧苯柳胺与硫酸或葡糖醛酸的结合物．; 顾景凯钟大放陈笑艳周慧沈家骢林阳; 关键词：代谢物乙氧苯柳胺药物代谢

罗红霉素及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究被引量：12: 2000年; 采用电喷雾离子阱质谱法对人尿样中的罗红霉素及其 1 0种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件对其质谱裂解途径进行分析 ,发现它们的 (+ ) ESI-MS2 和 (+ ) ESI-MS3质谱分别生成脱红霉糖和脱氨基糖碎片 ,并可见脱去 C9位含氮烷基侧链和一系列质荷比相差 1 8的脱水碎片离子 ,这些特征可用于罗红霉素及其结构类似物的体内代谢转化研究 .; 钟大放田蕾李雪庆许佑君; 关键词：罗红霉素代谢物质谱法尿液检验

液相色谱质谱联用法鉴定9种皮质激素药物被引量：20: 1999年; 目的:建立皮质激素的液相色谱质谱分析方法,为限制药物滥用提供检测手段。方法:采用RPHPLCUVMS联用法,同时对9 种皮质激素进行色谱分离及质谱鉴定,利用质谱解析软件研究了该类化合物的质谱裂解规律,并应用本法鉴定了药物制剂、送检物及尿样中的皮质激素。结果:在正离子检测方式下,9 种皮质激素的质谱断裂方式存在共性,即对于含有氟的分子,二级质谱优先脱去HF;含有醋酸酯的分子,二级质谱易产生脱CH3COOH的特征碎片离子。每种化合物的检测限约为6 ng。结论:本法可用于皮质激素的体外。; 郭继芬钟大放陈笑艳; 关键词：液相色谱质谱联用法皮质激素

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国家自然科学基金(39625025)