青岛市科技局立项课题(06-3-2-2NSH) 作品数:6 被引量:36 H指数:3 相关作者: 于维森 郝文 于红卫 段海平 吕晓静 更多>> 相关机构: 青岛市疾病预防控制中心 更多>> 发文基金: 青岛市科技局立项课题 国家科技支撑计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 更多>>
气质联用选择离子一次测定食品中32种农药和除草剂 被引量:6 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。结果:所有32种农药均在37 m in内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.05-1.0μg/m l,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%-98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限为0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测32种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 段海平 吕晓静关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 食品中32种农药和除草剂的选择离子气质联用一次测定法 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等32种农药残留。结果:所有32种农药均在32 内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.02-1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%-98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001-0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可一次快速检测32种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 于红卫 孙维关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 液相色谱-串联质谱法测定常见食品中磺胺及喹诺酮 被引量:2 2011年 [目的]本试验研究建立常见17种磺胺和15种喹诺酮类药物残留量的液相色谱-电喷雾串联离子阱质谱测定方法。[方法]以稳定同位素氘代磺胺邻二甲氧嘧啶、氘代磺胺间二甲氧嘧啶作为内标,采用多反应监测定量。样品经过匀浆、超声波提取、甲醇溶液涡旋溶解残留物、正己烷涡旋混合离心后进行液相色谱-质谱分析。采用C18柱,MGⅡ色谱柱,以均含0.1%甲酸的水和甲醇、乙腈为流动相进行梯度洗脱。[结果]17种磺胺和15种喹诺酮类药物的线性范围为2.0~50μg/kg,相关系数r〉0.995,平均回收率为83.3%~109.9%(添加水平为2.5~10μg/kg),相对标准偏差为2.1%~8.1%。本方法最低检出限均为2.0μg/kg,最低定量限均为4.0μg/kg。[结论]所建方法简便、快速、干扰少、特异性强,是磺胺和喹喏酮残留检测的理想方法。 于维森 于红卫 郝文 吕晓静关键词:食品 磺胺 喹诺酮 气相色谱-质谱选择离子测定食品中33种农药和除草剂 被引量:11 2009年 目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi-Carb柱和Sep-Pak-NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等33种农药残留。结果:所有33种农药均在34 min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.01~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高二种浓度加标回收率均在89%~98%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005 mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测33种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 段海平 楼树青关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 食品中42种农药残留的气相色谱—质谱选择离子测定法 被引量:3 2008年 目的建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯类和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法该法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果所有42种农药均在36min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.005~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在90%~96%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.005mg/kg(S/N=3)。结论方法选择性强,适合于食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 于红卫 郭英兰关键词:食品 农药 气相色谱-质谱分析 食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定 被引量:14 2008年 目的:建立一种测定食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的气相色谱质谱方法。方法:本法采用丙酮、二氯甲烷提取,40℃水浴旋转蒸发近干,以Envi—Carb柱和Sep—Pak—NH2柱净化,以气相色谱-质谱选择离子监测方式分析检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯和除草剂等42种农药残留。结果:所有42种农药均在38min内流出,分离良好,农药标准的线性范围在0.001~1.0μg/ml,相关系数r均在0.99以上,低、高2种浓度加标回收率均在89%~94%之间,相对标准偏差均小于10%,方法最低检出限在0.001~0.005mg/kg(S/N=3)。结论:方法选择性强,适合于食品中有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂农药残留的测定,且准确度好,精密度高,可快速一次检测42种农药,达到残留量检测中所要求的检测浓度水平。 于维森 郝文 于红卫 曲青关键词:食品 气相色谱-质谱分析