河北省自然科学基金(B2013208183) 作品数:10 被引量:16 H指数:3 相关作者: 唐二军 刘少杰 袁淼 赵地顺 薛腾 更多>> 相关机构: 河北科技大学 更多>> 发文基金: 河北省自然科学基金 国家自然科学基金 河北省科技支撑计划项目 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
离子液体中采用AGET ATRP法制备MCC-g-PGMA 被引量:5 2015年 在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,采用AGET ATRP技术,以VC为还原剂、Cu Br2/乙二胺为催化体系,成功制备了微晶纤维素接枝聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(MCC-g-PGMA)分子。研究表明:[AMIM]Cl对微晶纤维素有较好的溶解性,最佳反应条件为GMA/乙二胺/Cu Br2/VC摩尔比为100:4:1:1,反应温度25℃,反应时间4 h,接枝效率可达54.56%,分子量分布较窄为1.48。通过FT-IR、TEM和SEM测试表明:成功合成了MCC-g-PGMA接枝共聚物分子,PGMA接枝微晶纤维素后表面形态变得粗糙,接枝共聚物在丙酮溶液中可自组装成150~200 nm的球形结构,在药物载体领域具有良好的应用潜能。 袁淼 唐二军 杜凯迪 刘洪 周剑 刘少杰 赵地顺关键词:离子液体 甲基丙烯酸缩水甘油酯 ATRP 微晶纤维素 离子液体中ATRP合成MCC-g-P4VP分子及其药物控释应用 被引量:3 2017年 在离子液体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑中,利用原子转移自由基聚合(ATRP)法在微晶纤维素(MCC)上接枝了pH敏感性的聚4-乙烯基吡啶(P4VP),合成了具有pH敏感性的药物载体材料MCC-g-P4VP。通过对亲水性模型药物罗丹明B和疏水性模型药物阿司匹林的包载及体外释放,研究了胶束对亲水性药物和疏水性药物的释放机制。利用FT-IR、NMR、GPC、TEM、XRD和UV-Vis等分析手段对聚合物的结构、胶束形貌、胶束对药物的载药性能及释药性能进行了表征分析。结果表明:MCC-g-P4VP聚合物胶束对两种药物的包载效果较好,载药胶束具有球状的核壳结构,载药胶束在药物释放过程中表现出了良好的pH敏感性且在酸性条件下的药物释放符合一级动力学模型,疏水性药物从胶束中释放的过程具有更加明显的pH敏感性。 杜煌 薛腾 唐二军 袁淼 刘少杰 赵地顺关键词:原子转移自由基聚合 PH敏感性 氯化1-{2-[双(2-氨基乙基)氨基]乙基}吡啶离子液体的合成及在ATRP反应中的应用 被引量:1 2016年 采用N-烷基化方法将二乙烯三胺(DETA)接枝到氯化1-氯乙基吡啶离子液体[Ce Py]Cl上,合成了离子液体氯化1-{2-[双(2-氨基乙基)氨基]乙基}吡啶([N3Py]Cl),通过FTIR、1H NMR和MS等测试手段对合成离子液体的结构进行了表征。采用循环伏安法对离子液体配合物[N3Py]Cl/Cu Br和有机配合物PMDETA/Cu Br的氧化还原电位(E1/2)进行测试,结果表明:合成的离子液体[N3Py]Cl和Cu Br形成配合物的氧化还原电势为E1/2=-0.541V,比常用的有机配合物PMDETA/Cu Br(E1/2=-0.142V)具有更低的氧化还原电势。将离子液体[N3Py]Cl与Cu Br配位形成催化体系,在离子液体[AMIM]Cl中催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应。结果表明,当配体、催化剂和溶剂的用量分别为n(Cu Br)=0.19mmol、n([N3Py]Cl)=1.13mmol、n([AMIM]Cl)=0.02mol,反应温度60℃,反应时间4h时,单体转化率高达75%,分子量分布较窄(Mw/Mn=1.24),ATRP反应具有明显的可控性能。 张美美 薛腾 唐二军 袁淼 刘少杰 赵地顺关键词:离子液体 氧化还原电位 配合物 环氧接枝丙烯酸复合树脂的合成工艺及性能研究 被引量:3 2014年 采用两步合成法制备得到环氧接枝丙烯酸复合乳液,该工艺克服了2种树脂接枝率低、储存稳定性差以及反应过程中有机溶剂污染等问题。确定了工艺的最佳反应条件,并对酯化产物、接枝共聚产物进行了FT-IR和1 H NMR分析。盐雾老化实验发现所合成的复合乳液涂膜的耐腐蚀性能优异,DMA分析显示涂膜具有较高的损耗系数和较宽的阻尼温域,表明涂膜有良好的阻尼性能。 刘建勋 边锋 唐二军 刘少杰 袁淼关键词:丙烯酸酯 防腐 阻尼性 用于ATRP反应体系的配位离子液体的合成 被引量:2 2015年 在微波反应器中通过有机多胺与氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑离子液体[Ce MIM]Cl的烷基化反应,合成了具有配位功能离子液体[N3MIM]Cl,以替换传统的有机配体,与催化剂Cu Br配位形成催化体系,催化离子液体中的原子转移自由基聚合(ATRP)。研究了反应工艺对离子液体合成的影响,结果发现采用微波反应器加热,反应时间短,产物收率高。当反应物配比1.5:1、反应温度为75℃、微波反应3 h时,产物[N3MIM]Cl的收率达98.6%。采用电喷雾质谱和红外光谱测定离子液体结构,证明该离子液体为[N3MIM]Cl。将所合成配位离子液体替代有机配体,用于离子液体中MMA的ATRP反应,结果表明:配位离子液体可提高催化剂在离子液体中的溶解性,使过渡金属催化剂容易与聚合产物分离。 张美美 薛腾 唐二军 刘洪 刘少杰 赵地顺关键词:收率 配体 [AMIM]Cl离子液体中纤维素接枝PDEAEMA分子刷的均相可控聚合 被引量:6 2015年 在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,采用原子转移自由基(ATRP)法接枝改性微晶纤维素,合成了微晶纤维素-g-甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(MCC-g-PDEAEMA)聚合物分子刷。通过加入助溶剂形成均相反应体系,解决了功能性单体甲基丙烯酸二乙氨基乙酯(DEAEMA)在[AMIM]Cl离子液体中的溶解问题。分别研究了离子液体中均相与非均相的反应机理,结果表明:在均相体系中,生成的反应副产物PDEAEMA较少,聚合物分子刷的接枝效率较高,分子量分布窄,ATRP反应可控性好。实验确定了均相体系最佳反应条件:Cu Br/PMDETA/DEAEMA/乙醇的摩尔比为1:15:150:300,MCC-g-PDEAEMA的接枝效率可达78.1%。通过红外、核磁和GPC对聚合物表征发现,侧链PDEAEMA成功地接枝到微晶纤维素骨架上,生成的聚合物分子刷的分子量分布均匀。 杜凯迪 唐二军 袁淼 刘少杰 赵地顺关键词:离子液体 ATRP 微晶纤维素 功能离子液体[N_4MIM]Cl的合成及其配合Cu^+催化ATRP反应 2017年 以N-甲基咪唑为骨架引入1,2-二氯乙烷合成中间体——氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑([CeMIM]Cl),再与三乙烯四胺反应合成了氯化1-(三乙基四氨基)乙基-3-甲基咪唑([N_4MIM]Cl)离子液体。通过FTIR、1HNMR对[N_4MIM]Cl进行表征,确证了[N_4MIM]Cl的化学结构。通过循环伏安法测得[N_4MIM]Cl具有较低的氧化还原电势,E1/2为-0.472 V,与有机配体相比,[N_4MIM]Cl具有较好的配位性能。将[N_4MIM]Cl与Cu Br配位用于催化氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl)体系中甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,经凝胶渗透色谱法(GPC)测试证明,[N_4MIM]Cl对ATRP反应具有较好的可控性。原子吸收光谱(AAS)测定聚合产物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)中Cu^(2+)的残留量仅为360 mg/kg。 薛腾 杜煌 周剑 唐二军 刘少杰 赵地顺关键词:配位性能 甲基咪唑胺类离子液体的合成及其对ATRP反应的影响 被引量:1 2016年 以N-甲基咪唑为骨架引入1,2-二氯乙烷合成中间体氯化1-氯乙基-3-甲基咪唑([CeMIM]Cl),再与1,3-丙二胺反应合成了氯化1-(丙基氨基)乙基-3-甲基咪唑离子液体([N_2C_3MIM]Cl)。通过FT-IR、1 H NMR对[N_2C_3MIM]Cl进行分析测试,确证了其化学结构。通过循环伏安法测得[N_2C_3MIM]Cl具有较低的氧化还原电势,为-0.522V,与有机配体相比[N_2C_3MIM]Cl具有较好的配位性能。将[N2C3MIM]Cl与CuBr配位用于催化甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP)反应,经凝胶渗透色谱法(GPC)测试证明[N_2C_3MIM]Cl对ATRP反应具有较好的可控性。原子吸收光谱测定聚合产物PMMA中Cu^(2+)的残留量仅为270mg·kg^(-1),表明与传统有机配体相比,[N_2C_3MIM]Cl有利于催化剂与聚合产物的分离。 薛腾 周剑 付坦坦 唐二军 赵地顺关键词:离子液体 ATRP 循环伏安法 GPC 离子液体中ATRP合成MCC-g-PMAA及其分子对阿司匹林控释的应用 被引量:2 2016年 以离子液体氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([Amim]Cl)为反应介质,利用原子转移自由基聚合(atom transfer radical polymerization,ATRP)法合成了微晶纤维素接枝有聚甲基丙烯酸(MCC-g-PMAA)的pH敏感性聚合物。用透析法将模型药物阿司匹林包覆在聚合物胶束内,并对载药胶束的体外药物释放机制进行研究。通过红外、核磁、透射电镜、X射线衍射和紫外分光光度计等分析手段对聚合物的结构、胶束形貌、胶束对阿司匹林的载药性能及释药性能进行了表征分析。结果表明:聚合物胶束能够在水溶液中自组装成球状胶束,对阿司匹林具有良好的包载效果,阿司匹林在碱性条件下的累积释放量大于酸性条件,载药胶束表现出了良好的pH敏感性和药物缓释性能。 杜煌 常达 唐二军 袁淼 刘少杰关键词:离子液体 ATRP PH敏感性 离子液体中ATRP法合成聚合物分子量控制 2016年 在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑([AMIM]Cl)离子液体中,采用原子转移自由基聚合(ATRP)技术,以CuBr/乙二胺为催化体系,合成了分子量分布窄的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)分子。探索了聚合反应条件对PMMA分子量大小及分布的影响。通过GPC对PMMA分子量大小及分布进行测试,结果表明,在[AMIM]Cl离子液体体系中的ATRP反应,反应时间是控制PMMA分子量大小主要因素,而催化体系是控制PMMA分子量分布宽窄的决定性因素。通过优化反应条件可以设计聚合物分子量的大小和分布,可以实现对聚合物分子量的精确控制,使合成的聚合物材料满足在化工医药中的特定应用。 周剑 薛腾 唐二军 袁淼关键词:离子液体 甲基丙烯酸甲酯 ATRP