国家质检总局科技计划项目(2013IK153)
- 作品数：10 被引量：43H指数：4
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- 相关机构：海南大学海南出入境检验检疫局海南出入境检验检疫局检验检疫技术中心更多>>
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- 相关领域：理学轻工技术与工程农业科学医药卫生更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂的残留量被引量：3
- 2015年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行研究,并对质谱断裂机理进行了初步推断。待测样品采用Qu ECh ERS法前处理,直接用乙腈提取,采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。目标化合物在1~20 ng/m L范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。茄子、西红柿、辣椒等样品中添加水平为0.005,0.010和0.020 mg/kg时,4种杀菌剂的平均回收率范围分别为94.0%~104%,相对标准偏差为3.29%~12.1%。方法快速、简便、准确,可用于蔬菜中多效唑、甲霜灵、硫菌灵、甲基硫菌灵等4种杀菌剂残留量的定性、定量检测。
- 王玉健庞道标黄惠玲徐志伟庄鹏董存柱
- 关键词：多效唑甲霜灵甲基硫菌灵蔬菜高效液相色谱-串联质谱
- 分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中γ-壬内酯
- 2016年
- 建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/m L^0.50μg/m L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/m L,方法的检测限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。
- 王玉健庞道标梁振纲黄惠玲庄鹏董存柱
- 关键词：椰汁分散固相萃取高效液相色谱-串联质谱
- QuEChERS/液相色谱-串联质谱法测定热带水果中抑霉唑和嘧霉胺的残留量被引量：2
- 2014年
- 建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法同时测定木瓜、菠萝、龙眼、芒果等4种热带水果中抑霉唑、嘧霉胺残留量的方法。待测样品用含1%冰乙酸的乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂除杂,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。抑霉唑、嘧霉胺0 ng/mL^20 ng/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.005 mg/kg。添加水平为0.005 mg/kg,0.010 mg/kg,0.020 mg/kg时抑霉唑、嘧霉胺的平均回收率在85.2%~101%,相对标准偏差在3.7%~11%,符合农药残留检测要求。方法快速、简便、准确,可用于热带水果中抑霉唑、嘧霉胺残留量的定性、定量检测。
- 王玉健黄惠玲梁振纲董存柱
- 关键词：抑霉唑嘧霉胺热带水果高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量被引量：13
- 2014年
- 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。5种农药的质量浓度均在1.00~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.005,0.010,0.020mg·kg-1 3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.8%~13%之间。
- 王玉健黄惠玲徐志伟梁振纲董存柱
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法唑螨酯三唑酮鱼藤酮除虫脲萎锈灵
- 气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)测定烘焙食品中15种邻苯二甲酸酯被引量：7
- 2013年
- 建立了气相色谱-三重串联四极杆质谱测定烘焙食品中15种邻苯二甲酸酯的方法。待测样品采用QuEChERS法进行前处理,采用电子轰击离子源(EI)、多反应监测(MRM)模式测定,外标法定量。15种邻苯二甲酸酯在0.05～8μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限为0.025mg/kg,添加水平为0.025,0.050,0.10 mg/kg时15种邻苯二甲酸酯的平均回收率范围分别为89.9%～106%,相对标准偏差范围在3.5%～10%。本方法可用于烘焙食品中邻苯二甲酸酯的定性、定量检测。
- 王玉健黄惠玲梁振纲候德莉
- 关键词：气相色谱邻苯二甲酸酯烘焙食品
- QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中13种饱和内酯类合成香料被引量：3
- 2016年
- 建立超高效液相色谱—串联质谱法快速测定饮料中13种饱和内酯类合成香料的方法。采用QuEChERS前处理法,以乙腈提取,N-丙基乙二胺填料吸附剂直接净化,电喷雾离子源、多反应监测正离子模式扫描,外标法定量。13种饱和内酯在0.025-0.50μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/mL,方法的检出限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加量为0.10、0.20、0.40 mg/kg时13种饱和内酯的平均回收率范围分别为88.5%-103%,相对标准偏差为3.8%-11%（n=10）。本方法可用于饮料中饱和内酯类化合物的快速定性、定量检测。
- 王玉健纪少凡陈文慧黄惠玲董存柱
- 关键词：饮料QUECHERS
- 高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂的残留量被引量：8
- 2013年
- 应用高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂(阿特拉津、扑草净、西玛津、莠灭净、扑灭津、西草净)的残留量。样品经乙腈提取,加N-丙基-乙二胺(PSA)固相吸附剂净化离心后,所得上清液供高效液相色谱-串联质谱分析。以Shiseido C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。6种三嗪类农药的质量浓度在20μg·L^(-1)以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.005 mg·kg^(-1)。在0.008,0.02,0.04 mg·kg^(-1)3个浓度水平下进行回收试验,6种三嗪类农药的回收率在85.8%~97.8%之间,相对标准偏差(n=10)在3.6%~11%之间。
- 王玉健黄惠玲李华平梁振纲
- 关键词：高效液相色谱-串联质谱法水果蔬菜
- 气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量被引量：4
- 2017年
- 采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷(1+1)混合液提取,所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化,用DB-35毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.005~0.01mg·kg^(-1)之间。在0.05,0.1,0.2mg·kg^(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在81.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量,所得测定值与行业标准方法测定结果相符。
- 黄惠玲何翠花王玉健黄海民黄杰英柯慧贤
- 关键词：气相色谱法拟除虫菊酯类农药荔枝
- 高效液相色谱—串联质谱法测定食用香精中13种饱和内酯类化合物被引量：2
- 2016年
- 采用QuEChERS前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术,建立了食用香精中γ^(-)丁内酯、γ^(-)戊内酯、γ^(-)己内酯、γ^(-)庚内酯、γ^(-)辛内酯、γ^(-)壬内酯、δ^(-)壬内酯、γ^(-)癸内酯、δ^(-)癸内酯、γ^(-)十一内酯、δ^(-)十一内酯、γ^(-)十二内酯、δ^(-)十二内酯等13种饱和内酯类化合物的检测方法,对13种饱和内酯化合物可能的质谱断裂机理进行了推测,并使用该法对市面常见4种食用香精中饱和内酯致香成分进行分析,结果发现4种食用香精中均不同程度地含有饱和内酯类化合物,其中γ^(-)壬内酯和γ^(-)辛内酯普遍含量较高。
- 王玉健黄惠玲徐志伟庄鹏董存柱
- 关键词：食用香精QUECHERS高效液相色谱-串联质谱
