国家自然科学基金(81072614) 作品数:3 被引量:16 H指数:3 相关作者: 柴逸峰 朱东亮 刘职瑞 尹茶 李祥 更多>> 相关机构: 第二军医大学 中国人民解放军 中国人民解放军总医院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 上海市自然科学基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
HPLC-ELSD同时测定知母药材中4种主要皂苷的含量 被引量:9 2012年 目的建立同时测定知母药材中4种主要皂苷成分的HPLC-ELSD方法。方法采用Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(冰醋酸调节pH 3.3)(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,0~8 min,12%~23%B;8~25 min,23%B;25~35 min,23%~45%B;35~40 min,45%~95%B。蒸发光散射检测器漂移管温度55℃,以氮气为雾化气,压力为4.0 Bar。结果知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII、知母皂苷A III浓度分别在42.10~252.6μg/ml(r=0.9993)、48.80~292.8μg/ml(r=0.999 1)、192.2~1 153μg/ml(r=0.999 7)、8.512~85.12μg/ml(r=0.998 5)的范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD<1%,48 h内稳定性RSD<1%,加样回收率为96.04%~102.8%。结论该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定知母皂苷B、知母皂苷E1、知母皂苷BII和知母皂苷AIII 4种有效成分的含量,结果准确可靠。 尹茶 吴婷婷 朱东亮 刘职瑞 柴逸峰关键词:知母 知母皂苷BII 新型三唑类抗真菌活性化合物毛细管电泳手性拆分及手性识别机理分子模拟研究 被引量:3 2012年 研究了7种新型三唑类抗真菌活性化合物的毛细管电泳法手性分离,利用计算机辅助分子模拟技术研究拆分机理。考察了8种中性环糊精手性添加剂,只有2,6-二甲基-β-环糊精对7种活性化合物都有手性识别能力。在30mmol/L NaH2PO4缓冲液中含2,6-二甲基-β-环糊精30mmol/L,用H3PO4调至pH 2.2,温度20℃,电压20kV,在此条件下7种活性化合物都能达到手性分离,其中4种活性化合物能达到基线分离(Rs>1.5)。应用计算机辅助分子模拟软件Discovery Studio 2.5/Sybyl/Gold模拟2,6-二甲基-β-环糊精与7种活性化合物主客体包结过程,并计算相互结合能,探讨手性识别机理,发现拆分结果与结合能的差异有关,结合能差异越大拆分结果越好。 李武宏 张欣荣 吴思 谭光国 刘超美 朱臻宇 柴逸峰关键词:毛细管电泳 三唑类 手性拆分 新型三唑类抗真菌活性化合物的毛细管电泳手性拆分 真菌感染特别是深部真菌感染已成为癌症病人、艾滋病人及其他免疫丧失病人死亡的主要原因之一,临床上迫切需要高效、低毒、选择性高的新型抗深部真菌感染药物。三唑类抗真菌药物以其高效、广谱、低毒等特点,被广泛应用于真菌感染的治疗和... 李武宏 吴思 谭光国 张欣荣 朱臻宇 柴逸峰关键词:三唑类 手性拆分 毛细管电泳 文献传递 中药复方三妙丸中化学成分的HPLC-TOF/MS分析 被引量:4 2013年 目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术分析中药复方三妙丸中的主要化学成分。方法:色谱分离采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,3μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,柱温25℃。质谱定性鉴别采用TOF/MS正离子模式扫描,电压4 kV,雾化气压力275.85 kPa,干燥气流速10 L.min-1,干燥气温度350℃。结果:在优化的液质联用条件下,通过飞行时间质谱以及碎片离子裂解分析,鉴定了三妙丸中23个化学成分,包括3组同分异构体。结论:所建立的HPLC-TOF/MS联用法,可为鉴定三妙丸中的化学成分提供一种快速、高效的方法。 李祥 吕磊 窦幼萌 洪战英 柴逸峰关键词:三妙丸 高效液相色谱 化学成分 同分异构体