四川省教育厅科学研究项目(07ZA161)
- 作品数：2 被引量：1H指数：1
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- 配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)_2]}_2·4DMSO的合成、表征及晶体结构被引量：1
- 2009年
- 合成了配合物{[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]}2.4DMSO(1)(hmtade为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-4,11-二烯;dmit为1,3-二硫杂环戊二烯-2-硫酮-4,5-二硫醇;DMSO为二甲亚砜),采用元素分析、红外光谱和紫外-可见光谱进行了表征,并用X射线衍射法测定了晶体结构.该晶体属于单斜晶系,P21/n空间群;晶胞参数:a=1.49952(6)nm,b=1.77229(7)nm,c=3.1275(1)nm,β=102.442(1)°,V=8.1163(5)nm3,Dc=1.558Mg/m3,Z=8,F(000)=3944,μ(MoKα)=1.637mm-1,S=1.016,(Δ/σ)max=0.001,R1=0.0673,wR2=0.1672[I>2σ(I)].晶体结构研究表明,配合物{[Cu(hmtade)].[Ni(dmit)2]}2.4DMSO包含2个[Cu(hmtade)][Ni(dmit)2]子单元.每个子单元中,1个dmit中的1个S原子与Cu及Ni配位,形成异双核Cu—Ni配合物.其中Cu(Ⅱ)为五配位的四方锥构形,Cu—N键长在0.1949(5)～0.2007(4)nm范围内,Cu—S键长分别为0.28913(18)和0.28952(18)nm;配阴离子[Ni(dmit)2]2-为畸变四方形,Ni—S键长在0.21729(16)～0.21905(17)nm范围内.溶剂分子DMSO与配体hmtade形成了N—H…O氢键.通过分子内S…S和S…H短接触形成了二聚体,二聚体之间通过S…S短接触形成一维链状结构,并通过S…S,S…H和C…H短接触进一步形成二维和三维结构.
- 谢斌张秀兰邹立科王军赖川吴宇冯建申
- 关键词：四氮杂大环配合物晶体结构
- 四氮杂大环镍与[M(dmit)2]2-的离子对配合物[NiL][M(dmit)2]的合成与表征
- 2010年
- 以1,3-二硫杂环戊烯-4,5-二硫醇-2-硫酮(dmit)和5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四-1,8-二烯(hmtade)或5,5,7,12,12,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂环十四烷(hmta)为配体合成了4个双金属的离子对配合物[NiL][M(dmit)2](L=hmtade,M=Ni(1);L=hmta,M=Ni(2);L=hmtade,M=Hg(3);L=hmta,M=Hg(4))。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、紫外-可见光谱、热重分析和循环伏安法等对它们进行了表征。研究结果表明,大环配体hmta、hmtade和配体dmit之间形成了N-H…S氢键,配阳离子均为五配位,配阴离子[M(dmit)2]2-的S对配阳离子的Ni(II)进行了配位。离子对配合物的稳定性顺序为:2>1>3>4。
- 谢斌张秀兰邹立科赖川何林芯冯建申
- 关键词：四氮杂大环
