江苏省科技厅科技攻关项目(BK2001209)
- 作品数:10 被引量:38H指数:4
- 相关作者:蔡宝昌李伟东狄留庆姚海峰张莉更多>>
- 相关机构:南京中医药大学江苏省中药炮制重点实验室中国中医科学院更多>>
- 发文基金:江苏省科技厅科技攻关项目国家高技术研究发展计划更多>>
- 相关领域:医药卫生自然科学总论更多>>
- 通塞脉微丸高效毛细管电泳指纹图谱的研究被引量:4
- 2010年
- 目的:建立通塞脉微丸高效毛细管电泳指纹图谱。方法:以pH 9.18,40 mmol·L-1硼砂-10%甲醇溶液为运行缓冲液,采用未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×56 cm,有效长度50.0 cm),分离电压25 kV;进样压力5 kPa,进样2.0 s;毛细管温度25℃;二极管阵列检测,检测波长254 nm。结果:以10个批次的通塞脉微丸为样品建立了通塞脉微丸的毛细管电泳指纹图谱,确认共有指纹峰16个,并确定了甘草苷、甘草素、甘草酸单铵盐、肉桂酸、绿原酸、阿魏酸的峰。结论:此方法简单、快速、高效,为通塞脉微丸的全面质量控制提供了科学依据。
- 李伟东张志杰蔡宝昌
- 关键词:通塞脉微丸指纹图谱高效毛细管电泳
- HPCE法测定通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸的含量被引量:6
- 2009年
- 目的:研究HPCE法同时测定通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸的含量。方法:以葛根素为内标,40mmol·L-1四氢硼钠(pH9.18)-甲醇(90∶10)为运行缓冲液。采用未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×50cm,有效长度42.5cm),分离电压20kV;进样压力5kPa,进样1.5s;毛细管温度:25℃;二极管阵列检测,测定波长λs=320nm,λR=380nm。结果:在上述条件下,通塞脉微丸中甘草苷、甘草素和阿魏酸在25min内得到很好的分离,加样回收率分别为99.3%,98.7%,100.2%;RSD分别为3.2%,2.6%和1.7%。结论:本方法具有良好的精密度和回收率,可作为通塞脉微丸质量控制的方法。
- 李伟东蔡宝昌
- 关键词:高效毛细管电泳法通塞脉微丸甘草苷甘草素阿魏酸
- 通塞脉微丸化学成分的HPLC/MS研究被引量:3
- 2008年
- 目的:研究通塞脉微丸中的化学成分。方法:通过高效液相色谱可将三萜、黄酮及有机酸类等10余种化学成分较好的分离。根据紫外光谱可大致判断其化合物类型,由电喷雾质谱得到各成分的分子量,进而推测出其中主要成分的可能结构。结果:发现可能有绿原酸、甘草苷、夏拂托苷、甘草素-4’-芹糖葡萄糖苷、异甘草素葡萄糖芹糖苷、木犀草苷、安格洛苷C、异甘草苷、木犀草素、异甘草素、甘草糖苷B、甘草酸单铵盐、甘草酸等13个化合物。结论:通过对通塞脉微丸化学成分的解析,为阐明通塞脉微丸的药效物质基础提供有力的证据。
- 李伟东蔡宝昌丁选胜
- 关键词:通塞脉微丸HPLC/MS化学成分
- UV法测定通塞脉微丸及中间体中总皂苷的含量
- 2009年
- 目的测定通塞脉微丸及中间体中总皂苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果选择甘草酸铵为对照品,标准曲线方程为:A=2.3017C+0.06078(r=0.9995),在0.078~0.702mg范围内有良好的线性关系,通塞脉微丸总皂苷的含量范围在46%~48%之间。通塞脉微丸中间体总皂苷的含量范围在67%~70%之间。平均加样回收率为100.81%(n=6),RSD为1.7%。结论该方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。
- 李伟东姚海峰蔡宝昌
- 关键词:通塞脉微丸总皂苷紫外分光光度法
- 通塞脉微丸低极性成分的GC-MS分析被引量:1
- 2009年
- 目的:对通塞脉微丸低极性成分进行GC-MS分析。方法:以GC-MS结合保留时间鉴定低极性成分,采用面积归一化法测定它们在样品中的相对含量。结果:微丸中50多种成分被分离,36种成分被鉴定。结论:通塞脉微丸的制备工艺是合理的,能较好地保留对脑中风有治疗作用的物质基础——当归超临界萃取物。
- 李伟东姚海峰蔡宝昌
- 关键词:通塞脉微丸
- 通塞脉微丸HPLC指纹图谱的研究被引量:5
- 2010年
- 目的:通过通塞脉微丸指纹图谱的研究,建立该制剂稳定、可重复的质量控制手段。方法:以Zorbax 80A Extend-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶剂系统,线形梯度洗脱,检测波长为276 nm,柱温30℃;采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:建立了通塞脉微丸的HPLC对照指纹图谱,标示了21个共有色谱峰,通过与单味药及相应阴性制剂的比较确认了这21个色谱峰的归属;10批样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.984以上。结论:通塞脉微丸HPLC指纹图谱的建立,对有效控制通塞脉微丸成品制剂的质量具有重要意义。
- 李伟东蔡宝昌狄留庆
- 关键词:通塞脉微丸指纹图谱高效液相色谱法
- 通塞脉微丸及中间体中总黄酮含量的紫外分光光度法测定被引量:1
- 2009年
- 目的测定通塞脉微丸及中间体中总黄酮的含量。方法采用紫外分光光度法。结果选择甘草苷为标准品,标准曲线方程为:A=24.667C-0.034 46(r=0.999 9),通塞脉微丸总黄酮的含量范围在17%~21%之间;通塞脉微丸中间体总黄酮的含量范围在27%~29%之间。平均加样回收率为99.44%(n=6),RSD为0.97%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为该制剂质量控制的方法。
- 李伟东狄留庆姚海峰蔡宝昌
- 关键词:通塞脉微丸总黄酮紫外分光光度法
- 高效液相色谱法测定通塞脉片中黄芪甲苷的含量被引量:15
- 2003年
- 目的 建立通塞脉片中黄芪甲苷含量的测定方法。方法 采用HPLC法 ,Lichrospher5 -C18( 2 5 0mm× 4.6mm)色谱柱 ,流动相为甲醇 :水 ( 76∶2 4) ,流速为 0 .8mL/min ,柱温为 30℃ ,ELSD检测器检测 ,ELSD温度 90℃ ,气体流量 1.5 0SLPM。结果 平均加样回收率为 96 .87%,RSD为 1.71%。结论 方法准确、可靠 ,可用于通塞脉片的质量控制。
- 张莉狄留庆赵晓莉李伟东吴皓蔡宝昌
- 关键词:通塞脉片高效液相色谱黄芪甲苷
- 通塞脉微丸活性部位群化学成分的研究被引量:3
- 2009年
- 目的分离鉴定通塞脉微丸活性部位群中的化学成分。方法通塞脉微丸活性部位群经硅胶柱层析分离,IR,NMR和MS方法确定结构。结果分得9个化合物,经鉴定分别是:肉桂酸,阿魏酸,甘草素,木犀草素,异甘草素,甘草苷,咖啡酸,绿原酸,甘草次酸。结论通塞脉微丸中主要活性部位群是黄酮类、酚酸类及皂苷类等。
- 李伟东蔡宝昌
- 关键词:通塞脉微丸化学成分
- 毛细管电泳法在手性药物分离中的应用被引量:4
- 2005年
- 毛细管电泳是一种毛细管为分离通道、以高压直流电为驱动力、依据样品各组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的高效、高选择性的色谱技术,广泛应用于农业、医药、化工等领域。该技术对手性药物分离分析具有独特的优点。本文对近年来高效毛细管电泳用于手性化合物拆分的主要分离模式进行了综述。可以预见,该技术在生命科学领域将有着越来越广泛的应用,尤其是毛细管电泳单细胞分析正在成为细胞水平药理学及了解生命过程的一种活体检测手段。
- 李伟东蔡宝昌
- 关键词:手性药物毛细管电泳法色谱技术药理学高效毛细管电泳驱动力