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UPLC-ESIMS/MS法测定动物饲料中苯二氮卓类药物被引量：12: 2011年; 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI MS/MS)同时检测动物饲料中地西泮、奥沙西泮、硝西泮、三唑仑、艾司唑仑和咪达唑仑6种苯二氮卓类药物的方法。饲料样品采用碱性叔丁基甲醚提取,Oasis MCX固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,正离子模式扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,6种苯二氮卓类药物在5～100μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为2μg/kg,定量下限为5μg/kg。在空白大猪配合饲料中添加5、20、100μg/kg 3个加标水平,6种药物的平均回收率为68%～94%,相对标准偏差为5.8%～12.7%。方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,适用于动物饲料中苯二氮卓类药物的检测。; 严丽娟张峰吴敏吴抒怀储晓刚周昱; 关键词：苯二氮卓类超高效液相色谱-串联质谱法饲料

食品防腐剂的分析方法研究进展被引量：6: 2011年; 添加于食品中的防腐剂,如果超范围超量使用会对人体食用后造成潜在的危害。为了监控防腐剂滥用,科研人员建立了许多有效的检测方法。目前,这些方法各有长处,能够基本满足社会的需求。文章对食用合成防腐剂的分析方法作了全面的综述。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：防腐剂分析方法食品

高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量被引量：15: 2012年; 目的建立高效液相色谱-电喷雾电离串联四级杆质谱测定动物源性食品中甲硝唑(MNZ)、地美硝唑(DMZ)、洛硝哒唑(RNZ)3种硝基咪唑类化合物及2种代谢物羟基甲硝唑MNZOH(甲硝唑代谢物)、1-甲基-5-硝基-2-羟甲基咪唑HMMNI(地美硝唑代谢物)残留量的检测方法。方法样品采用乙酸乙酯提取,甲醇和正己烷分配除脂,再经HLB固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱法在选择离子监测(MRM)正离子模式(ESI+)下检测。结果该方法在0.1～100.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r>0.99。在添加水平为0.1、0.5、10.0μg/kg时,方法的回收率在61.1%～108.0%之间,相对标准偏差为1.9%～6.3%;定量下限(S/N=10)为0.1μg/kg。结论该方法适合动物源性食品中硝基咪唑类药物及其代谢物残留量的检测。; 黎翠玉吴敏严丽娟曾三妹徐敦明周昱; 关键词：硝基咪唑高效液相色谱-串联质谱甲硝唑

浅谈我国第三方检测机构的现状和发展被引量：34: 2011年; 随着我国加入WTO以及改革开放的不断深入,第三方检测机构在我国相继涌现。本文介绍了我国第三方检测机构的发展历程,阐述了它的重要性,展望了今后的发展趋势,并根据现状和目前存在的一些问题提出了一些建议。; 吕泉福储晓刚李竞张峰雍炜丁菲许成保朱虎成; 关键词：第三方检测机构

超高效液相色谱法测定食品中的多种防腐剂被引量：7: 2012年; 目的:建立了超高效液相色谱(UPLC)法测定食品中14种防腐剂的定性定量分析方法。方法:样品用饱和氯化钠、乙腈、正己烷3种溶液萃取提取,正己烷提取溶液经凝胶渗透色谱(GPC)净化后与乙腈提取溶液合并注入超高效液相色谱分析。14种化合物经ACQUITY UPLCTMBEH C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以乙酸铵-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,紫外检测器(UV)检测,检测波长为280 nm。结果:14种化合物在线性范围内具有较好的线性关系,相关系数(r)>0.99,定量限(LOQ)在0.01 mg/kg～0.6 mg/kg之间;空白样品添加回收率在63.4%～99.5%之间,精密度(RSD)在0.490%～16.3%之间。结论:该方法适用于食品中防腐剂的检测。; 凌云储晓刚张峰陈琦赵云峰吴永宁贾伟; 关键词：凝胶渗透色谱食品

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱测定动物饲料中3种巴比妥类违禁药物被引量：22: 2011年; 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)快速检测动物饲料中违禁添加的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥3种药物的分析方法。样品经甲醇振荡提取,再用C18固相萃取柱净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾负离子模式和飞行时间模式下,以20 mDa为提取离子窗口,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以该色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步确证各化合物的结构。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,3种化合物在0.05～2.0 mg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。本方法的巴比妥、苯巴比妥和异戊巴比妥的定量限(LOQ)分别为0.25,0.20和0.23 mg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ和4LOQ)的回收率为62%～85%;相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法可用于饲料中禁用的巴比妥药物的测定。; 张峰丁菲储晓刚李范珠雍炜王秀娟吕泉福许成保; 关键词：液相色谱饲料巴比妥

超高效液相色谱-飞行时间质谱法高通量筛查乳制品中20种镇静剂被引量：35: 2013年; 利用超高效液相色谱/高分辨飞行时间质谱,结合数据库,建立了乳制品中20种镇静剂的高通量筛查方法。样品以乙腈和酸化乙腈沉淀蛋白质和脂肪,冷冻离心浓缩,经超高效液相色谱分离,采用电喷雾离子源,正离子模式,基质匹配法进行定量分析,可在9 min内对20种镇静剂进行高通量筛查和定量分析。镇静剂的质量浓度在1～500μg/L或5～1000μg/L范围内具有较好的线性关系,检出限为0.3～1.5μg/L,定量限为1～5μg/L。在5和50μg/L添加水平时,平均回收率为76.1%～108.2%,相对标准偏差为2.5%～9.0%。利用TargetAnalysis软件建立镇静剂数据库,并应用于加标样品的筛查分析。通过数据库比对,样品中添加的镇静剂被全部筛查出来,鉴定准确度达到了100%,保留时间偏差小于0.1 min,质量偏差小于3mDa,同位素峰形匹配度大于89.5%。利用本方法对购自超市的8个不同品牌的50余份乳制品进行了筛查分析,均未检出阳性样品。; 严丽娟张洁潘晨松林立毅张欣怡申河清; 关键词：镇静剂乳制品超高效液相色谱飞行时间质谱

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法测定饲料中9种雄性激素类药物被引量：23: 2012年; 建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析动物饲料中违禁添加的去氢睾酮(BOL)、表睾酮(epiAn)、氟甲睾酮(FT)、去氢甲睾酮(美雄酮)(MD)、甲睾酮(MT)、丙酸诺龙(NP)、诺龙(N)、丙酸睾酮(TP)和睾酮(T)9种药物的分析方法。样品经乙酸乙酯振荡提取,再用基质固相萃取方法净化处理后,采用UPLC-Q-TOF-MS分析检测。在电喷雾正离子模式和飞行时间模式下,输入各化合物的精确分子离子质量数得到相应的提取离子色谱图,以色谱峰面积进行定量分析。通过碰撞诱导解离模式(CID)得到各化合物碎片离子的精确质荷比,进一步对各化合物进行定性分析。各化合物的质量精确度均小于5×10-6,9种化合物在0～1000μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性系数均大于0.99。除诺龙和去氢甲睾酮外,本方法对各药物的检出限(LOD)均低于6μg/L;去氢睾酮、表睾酮、氟甲睾酮、去氢甲睾酮(美雄酮)、甲睾酮、丙酸诺龙、诺龙、丙酸睾酮和睾酮的定量限(LOQ)分别为16,10,20,43,20,12,15,10g和16μg/kg。3个添加水平(LOQ,2LOQ,4LOQ)的回收实验表明,化合物的回收率在70.0%～99.7%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法的定性准确度明显高于文献报道的方法,可用于饲料中的禁用雄性激素药物的测定。; 张峰许成保蓝芳王秀娟雍炜锁然储晓刚丁菲吕泉福; 关键词：液相色谱饲料雄性激素

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肺组织中青霉素G和青霉素V被引量：4: 2013年; [目的]建立一种动物肺组织中青霉素G和青霉素V的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱检测方法。[方法]样品中青霉素经磷酸二氢钠溶液提取,加正己烷去除脂肪后过SPE柱,乙腈洗脱,氮气吹干后用乙腈-水(1∶1,V/V)定容至1 ml,过膜后采用AgilentEclipse Plus C18柱高效液相色谱分离,电喷雾串联质谱法检测,负离子模式下多反应监测,标准曲线法定量。[结果]加标水平为5.0、10.0和20.0μg/kg时,回收率在73.58%～101.18%,相对标准偏差为3.00%～8.82%,仪器检出限为0.1μg/L,方法的定量限均为5.0μg/kg。[结论]该方法快速、灵敏、操作简单、准确性高,可满足对动物肺组织中青霉素G和青霉素V残留的定量分析要求。; 付体鹏李莉张峰储晓刚游洋许成保刘力; 关键词：青霉素G 固相萃取

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定烤鱼中15种杂环胺含量被引量：17: 2011年; 建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时分析烤鱼中15种杂环胺（HAs）含量的方法。样品经甲醇-1.0 mol/L NaOH均质、涡旋振荡、超声提取,采用Lichrolut EN固相萃取柱净化,用乙醇-二氯甲烷溶液洗脱,收集洗脱液,水浴下用氮气吹干,加入乙酸-乙酸铵缓冲液涡旋溶解,以乙腈定容,微孔滤膜过滤,UPLC-ESI-MS/MS检测。采用内标法进行定量分析,结果表明,15种杂环胺在1.0~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r〉0.99,定量限（LOQ）为1.0 mg/kg。杂环胺回收率多在79.0%~118.8%之间,相对标准偏差多在1.3%~10.0%之间。; 张峰吕泉福储晓刚李竞孙利凌云杨敏莉王秀娟丁菲许成保; 关键词：固相萃取杂环胺烤鱼

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质检公益性行业科研专项项目(200910145)

文献类型

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机构

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