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国家高技术研究发展计划(2002AA2Z)
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相关作者:
杨启
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刘长鹰
郭小丰
宋灵杰
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石家庄制药集团有限公司
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发文基金:
石家庄市科学技术研究与发展计划
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作者
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消旋正丁基苯酞拆分方法的改进
2010年
对消旋正丁基苯酞的化学拆分方法进行了改进,提高了终产物的光学纯度和总收率。方法如下:先将消旋正丁基苯酞在氢氧化钠水溶液中开环、酸化,再与拆分试剂——左旋α-苯乙胺反应得到2个非对映异构体胺盐的混合物,然后用丙酮和左旋α-苯乙胺的混合溶液重结晶,得到左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐,酸性条件下将其解离并环合,减压蒸馏得到左旋正丁基苯酞,并通过对比实验确定了最优化的工艺条件。改进后的拆分方法有效抑制了左旋正丁基苯酞的左旋α-苯乙胺盐在重结晶过程中的热分解,提高了产物左旋正丁基苯酞的光学纯度(>99%ee)和总收率(>25%)。
刘长鹰
王丙林
宋灵杰
于普
杨启
史磊
齐永斌
郭小丰
关键词:
拆分
重结晶
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