中国人民解放军总装备部预研基金(9140A12070106HK0338)
- 作品数：13 被引量：21H指数：3
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- 三元巯基/乙烯基硅氮烷UV固化制备聚合物陶瓷前驱体
- 2008年
- 采用差光量热扫描研究了三元巯基化合物与乙烯基硅氮烷紫外光固化特性,结果表明,随着光引发剂浓度和辐照强度的增加,体系聚合速率增大,体系终止方式以自由基双基偶合终止为主。聚合反应为一级,且聚合速率与乙烯基浓度有关,而与巯基浓度无关。对制备的聚合物陶瓷前驱体的基本性能进行了分析,结果表明,玻璃化转变温度随巯基化合物用量的减少而降低,在巯基-乙烯基硅氮烷等摩尔比时,体系的固化度最大。
- 宋家乐陈立新王亚洲王汝敏张教强
- 关键词：紫外光固化
- 巯基/乙烯基硅氮烷紫外光固化的研究被引量：2
- 2008年
- 利用原位红外跟踪技术和光-示差扫描量热技术研究了不同类型多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷的紫外光聚合动力学过程.结果表明,巯基化合物官能度越高,聚合反应速率越高,但最终转化率越低.巯基丙酸酯类化合物比烷基硫醇类化合物更易与乙烯基硅氮烷反应.在较低温度下,反应温度对聚合反应的影响较弱,反应活化能约为2.3kJ/mol,而较高反应温度下反应速率偏离Arrhenius方程.
- 宋家乐陈立新王亚洲王汝敏张教强
- 关键词：紫外光固化原位红外光谱
- 聚合物陶瓷先驱体材料的合成与应用被引量：3
- 2008年
- 概述了作为陶瓷先驱体的四种聚合物[聚碳硅烷(PCS)、聚硅氮烷(PSZ)、聚硼氮烷(PBZ)以及聚硅氧烷(PSO)]的合成与应用,介绍了国内外对该类材料研究的最新进展,并针对先驱体裂解转化陶瓷工艺所存在的局限性以及不足,提出了今后的发展方向。
- 王亚洲陈立新宋家乐
- 关键词：陶瓷先驱体裂解
- 聚合物先驱体转化法制备陶瓷MEMS器件
- 2008年
- 简述了聚合物先驱体转化陶瓷(PDC)法在制备陶瓷纤维、陶瓷涂层和陶瓷粘接等方面的应用,重点介绍了PDC法在微机电系统(MEMS)器件制造中的发展概况。耐高温MEMS的发展面临两大挑战:高温材料的选择和发展合适的微加工技术。指出了传统加工技术制备陶瓷MEMS的不足,着重介绍了PDC法制备陶瓷MEMS的优缺点。以国外采用PDC法制备陶瓷MEMS的几种典型器件为例,指出该方法在制备陶瓷MEMS器件中存在的问题和未来的发展方向。
- 吕红映陈立新王亚洲张教强
- 关键词：微机电系统
- 光固化巯基-乙烯基硅氮烷陶瓷前驱体制备氮化硅陶瓷被引量：3
- 2008年
- 以不同用量的多官能巯基化合物与乙烯基硅氮烷预聚物组成液态光固化体系，经紫外光辐照后固化成聚合物陶瓷前驱体，后经1400℃无压热裂解制备氮化硅。采用热失重（TGA）分析陶瓷前驱体的热解特性，X射线衍射（XRD）分析热解后材料的相组成及晶态结构，场发射枪扫描电子显微镜（SEM）观察和表征材料的微观形貌。陶瓷前驱体在热解过程中分别在325—350℃和475—505℃出现两个失重峰，随着体系中巯基化合物含量的增加，前驱体的热解失重率增加，陶瓷收率降低，最终陶瓷的相对密度下降，结晶度增高，晶粒尺寸增大。经1400℃热解15h，得到部分α-Si3N4晶体；热解24h，得到大量α-Si3N4和少量β-Si3N4的材料，在空洞中发现富氮的细长纤状和片状晶体。
- 宋家乐陈立新王亚洲郁成岩王汝敏
- 关键词：紫外光固化氮化硅
- 巯基化合物的合成及巯基-乙烯基光固化工艺被引量：4
- 2008年
- 合成出三种不同官能度的巯基化合物,在对其表征的基础上,利用傅立叶变换红外光谱原位跟踪和紫外光差示扫描量热实时跟踪方法,研究了巯基化合物官能度、巯基与乙烯基配比和辐照强度对巯基-VL20体系光固化反应的影响规律。结果表明:高官能度的巯基化合物,反应速率较快;光聚合反应速率约与光强的0.5次方成正比。
- 陈伟伟陈立新宋家乐王亚洲王汝敏
- 关键词：巯基乙烯基光固化傅立叶变换红外光谱
- 紫外光固化巯基-乙烯基硅氮烷共聚物热解研究被引量：1
- 2009年
- 采用TGA-MS,FTIR和TGA-DTA等分析手段,研究了多元巯基化合物-乙烯基硅氮烷预聚物组成的紫外光固化体系制备的聚合物陶瓷前驱体共聚物在氮气中的热解机理和动力学.结果表明,裂解主要发生在280-430℃,430-560℃和560℃以上3个阶段,明确了各阶段主要发生的化学反应,发现硫元素主要是以H2S和SO2逸出.采用Vachuska-Voboril和Friedman法对不同巯基官能度和不同巯基化合物用量的共聚物热解动力学参数计算表明,增加巯基化合物官能度,第一阶段的热解反应活化能和反应级数相应增大;改变巯基化合物用量使得初始的热解活化能降低,并导致最终陶瓷收率降低.巯基与乙烯基摩尔比分别为2∶1和1∶3的共聚物的热解表观活化能（0.05≤α≤0.65时）分别为175-195 kJ/mol和95-118 kJ/mol.
- 宋家乐陈立新王亚洲王汝敏
- 关键词：硅氮烷热解机理动力学
- 紫外光固化乙烯基硅氮烷-巯基共聚物热裂解产物的表征被引量：1
- 2009年
- 采用热失重与热分析联用(TGA-DTA)、X射线衍射(XDR),场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、能谱仪及排水法对紫外光固化乙烯基硅氮烷-巯基共聚体系裂解产物进行了分析和表征。结果表明:在300～500℃的范围内出现了相吻合的质量损失速率峰和热量吸收峰;最终质量保持率约为55wt%;体系表观密度出现先下降后上升的趋势,保温时间提高可使热解产物进一步密实化,密度最终达到2.458g·cm-3;在保温2h的条件下,共聚系在1400℃下生成少量Si3N4晶体,在1600℃下,热解物晶体组成为nSiO2∶nSi3N4∶nSiC=3∶26∶71,结晶度达91.25%;延长保温时间即可提高体系的结晶度,也可降低结晶温度。在1400℃保温24h,观察到热解物内生成大量不规则的晶须。
- 陈立新王亚洲宋家乐张教强
- 关键词：紫外光固化热裂解
- 乙烯基硅氮烷-巯基共聚物热裂解研究
- 2009年
- 采用红外(FTIR)、热失重,热分析以及质谱联用(TGA-DTA-MS)、X射线衍射仪(XDR)、能谱仪对紫外光固化乙烯基硅氮烷-巯基共聚体系的热裂解行为进行了分析和表征.结果表明:300～500℃为聚合物裂解反应的主要温度范围.裂解过程会逸出多种小分子气体,其中体系中的S元素可能主要是以H2S和SO2和噻吩类的形式逸出;最终质量保持率为55.3wt%;热裂解转化物表观密度出现先下降后上升的趋势,最终达到2.09g·cm-3;在保温2h的条件下,热裂解转化物在1400℃下生成少量Si3N4晶体,在1600℃下,热裂解转化物晶体质量组成为m(SiO2):m(Si3N4):m(SiC)=3:26:71,结晶度达到91.3%.
- 陈立新王亚洲宋家乐张教强
- 关键词：共聚体系紫外光固化热裂解
- 巯基化合物结构对巯基/乙烯基共聚体系紫外光固化反应活性的影响被引量：6
- 2008年
- 运用FTIR原位跟踪方法,以巯基和碳碳双键官能团转化率做为检测指标,研究了巯基化合物的结构对紫外光固化巯基/乙烯基共聚体系固化行为的影响.在相同的反应条件下,苯硫酚的反应活性明显低于硫醇的反应活性;巯基化合物中吸电子基团(酯基)会使反应活性降低,而推电子基团(异丙撑基)会使反应活性提高.采用量子化学中密度函数理论B3LYP/6-31G*的方法和基组对巯基化合物中S与H的净电荷和键长计算结果表明:吸电子基团使S上的净电荷减少,其与H的共价键键长缩短;而推电子基团的作用则相反.此结果佐证了FTIR的实验结果,揭示了巯基化合物结构对巯基/乙烯基共聚体系紫外光固化反应活性的影响机理.
- 王亚洲陈立新宋家乐曹魏
- 关键词：紫外光固化键长
