浙江省教育厅科研计划(Y200805324)
- 作品数：5 被引量：8H指数：2
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- 相关机构：浙江工业大学杭州职业技术学院浙江省环境监测中心更多>>
- 发文基金：浙江省自然科学基金浙江省教育厅科研计划更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 超临界CO_2中一釜法合成碳酸二甲酯的研究被引量：1
- 2014年
- 超临界CO2中一釜法合成碳酸二甲酯（DMC）,对于CO2的资源化利用和绿色化学品合成都具有重要的意义.本实验以CO2、环氧丙烷（PO）和甲醇为原料,甲醇钾（CH3OK）为催化剂,无水氯化钙为脱水剂,研究物料配比（VCH3OH∶VPO=1～1 2）、搅拌速度（0～500 r·min-1）、压力（5.0～10 MPa）、温度（110～190℃）和时间（0.25 ～3 h）对一釜法合成DMC的影响,并提出了超临界CO2中以CH3OK为催化剂一釜法合成DMC可能存在的反应机理.结果表明,在最佳反应条件（VCH3OH∶ VPO=10∶1、搅拌速度为300 r·min-1、反应压力为7.0 MPa、反应温度为140℃）下,反应1h后甲醇转化率为22.0％,DMC收率达到45.5％.
- 徐明仙沈德平邹羽芯林春绵
- 关键词：超临界CO2甲醇环氧丙烷碳酸二甲酯
- 超/亚临界CO_2中邻甲酚羧基化合成邻甲基水杨酸被引量：1
- 2012年
- 在超/亚临界CO2中合成邻甲基水杨酸,对探索其绿色合成和CO2的资源化利用有重要意义。本实验以邻甲酚为原料,考察了无水K2CO3、无水Na2CO3等催化剂的活性,选取催化效果最好的无水K2CO3在超/亚临界CO2中一步法直接催化合成邻甲基水杨酸。在反应时间1～6 h、催化剂相对投加量nK2CO3/nO-Cresol为0.05～1.25、反应温度130～270℃、反应压力4～14 MPa的条件下对邻甲酚在超/亚临界CO2中的羧基化反应进行了研究。结果表明:邻甲酚的转化率与产物收率随反应时间的延长均出现先增加的趋势,不同的是转化率最后趋于稳定,产物收率则略有减少;邻甲酚的转化率与产物收率随催化剂相对投加量的增加先快速增加然后趋缓,随反应温度、反应压力的增加先增加后减少。较佳的实验条件为:反应时间3 h、催化剂相对投加量0.5、反应温度190℃、反应压力8 MPa,此时,邻甲酚转化率可达19.7%,邻甲基水杨酸收率可达17.5%。此外,提出了超/亚临界CO2中邻甲酚羧基化反应可能存在的机理。
- 张平徐明仙俞景译林春绵
- 关键词：邻甲酚邻甲基水杨酸一步法合成
- 超临界CO_2中苯酚(钠)合成水杨酸反应动力学被引量：1
- 2011年
- 在高压反应釜中,分别以苯酚钠和苯酚为原料,以无水K2CO3为催化剂,实验考察了超临界CO2中酚钠合成水杨酸及苯酚直接合成水杨酸的反应过程。根据实验结果,提出可能的反应机理为苯酚(钠)可逆生成水杨酸,然后在高温下进一步形成聚合物,建立了可逆反应的动力学模型。由实验得到的不同温度下苯酚(钠)转化率数据,计算得到了超临界CO2条件下正、逆反应速率常数。超临界CO2中酚钠合成水杨酸和苯酚直接合成水杨酸的活化能分别为42.26 kJ/mol和46.40 kJ/mol。
- 徐明仙丁春晓胡斯翰林春绵
- 关键词：超临界二氧化碳苯酚水杨酸反应动力学
- 一步法合成碳酸二甲酯中催化剂和脱水剂的研究被引量：2
- 2013年
- 利用CO2在超临界条件下与环氧丙烷（PO）和甲醇（CH3OH）一步法合成绿色化学品碳酸二甲酯（DMC）．为了揭示反应条件对DMC产率的影响，实验考察了催化剂种类、脱水剂种类、催化剂用量（0．48～1．44g）、脱水剂用量（0．10～0．90g）等因素的影响，产物采用Agilent6890GC气相色谱仪分析．结果表明：K＋的存在能加速反应进行，也能在一定程度上抑制副产物的生成，而甲醇钾（CH3OK）是一步法合成DMC的良好催化剂；添加脱水剂有利于提高DMC的收率，其中以氯化钙的效果最好；DMC的收率随催化剂和脱水剂的投加量变化而变化，在适宜的条件（CH3OK用量1．20g、氯化钙用量0．50g）下，DMC的收率达47．6％．
- 林春绵沈德平俞游徐明仙
- 关键词：超临界环氧丙烷碳酸二甲酯催化剂脱水剂
- 金属醋酸盐复配催化剂催化超临界CO_2一步法合成碳酸二甲酯被引量：3
- 2012年
- 由CO2合成碳酸二甲酯（DMC）是CO2资源化的重要途径之一。超临界CO2因具有独特的溶解和传递性能，在合成反应中可既作反应物，又作反应溶剂。本实验以超临界CO2、环氧丙烷和甲醇作为反应物，选用金属醋酸盐与K2CO3、KI复合催化一步合成DMC。在温度130-170℃、C02压力2-14MPa条件下，考察了催化剂用量、物料配比、温度、压力、反应时间等条件对DMC产率的影响，产物采用气相色谱以内标法进行定量分析。结果表明，当醋酸锌复合催化剂配比为K2CO3：KI：Zn（CH3COO）：=1：1：2时，在合适的反应条件下（催化剂用量4％，物料配比8：1，160℃、7．4MPa，反应4h），环氧丙烷转化率可达95％，DMC产率可达5413％。
- 林春绵丁春晓张平徐明仙
- 关键词：碳酸二甲酯超临界CO2一步法合成催化合成
