国家自然科学基金(51273054) 作品数:18 被引量:69 H指数:6 相关作者: 史铁钧 徐国梅 刘建华 袁伟 王权 更多>> 相关机构: 合肥工业大学 皖西学院 更多>> 发文基金: 国家自然科学基金 更多>> 相关领域: 理学 化学工程 更多>>
双酰亚胺型苯并恶嗪的合成及其聚合物热性能 被引量:2 2015年 以对氨基苯酚、苯胺和甲醛为原料,合成含伯胺基的AB型苯并恶嗪中间体(AB-PAP),AB-PAP与均苯四甲酸酐进一步反应得到含双酰亚胺结构的苯并恶嗪树脂(AB-PAP-PMDA)。采用FTIR,1H-NMR和13C-NMR等对AB-PAP及AB-PAP-PMDA的结构进行了表征,采用DSC对这2种苯并恶嗪的热固化行为进行研究,并使用TGA分析了聚苯并恶嗪树脂的热稳定性。结果表明,引入酰亚胺结构后,苯并恶嗪的开环聚合温度(243℃)下降8℃,起始分解温度(340℃)提高6℃,热失重10%时的温度(415℃)提高15℃,最大分解温度(556℃)提高153℃,残炭率(61%)下降4%。 虞伕 史铁钧 王权 徐国梅 刘建华关键词:苯并恶嗪 热稳定性 聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物的制备及表征 被引量:2 2020年 以4,4′-二氨基二苯醚(ODA)、4,4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)为原料,首先合成端氨基聚酰胺酸和端异氰酸酯基聚脲,然后将2个均聚物偶联,制备3种聚脲链段含量不同的聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物。通过红外分析、X射线衍射、热重分析、差示扫描量热分析和热膨胀系数测试对嵌段共聚物的结构和性能进行了表征。结果表明,聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物具有较好的热稳定性,失重5%的温度T5%在330℃以上;热失重曲线出现2个失重台阶;聚脲链段含量的增加,使玻璃化转变温度升高,热膨胀系数降低;聚脲-聚酰亚胺嵌段共聚物在酸性介质中比在碱性介质中更稳定。 刘晶 史铁钧 陆飞 刘春华关键词:聚脲 聚酰亚胺 嵌段共聚 酚酞烯丙胺型苯并嗪树脂的合成、表征及其聚合物的热分解动力学 被引量:12 2013年 以酚酞、烯丙胺、多聚甲醛为原料,合成了具有烯丙基的新型酚酞型苯并嗪树脂(PT-ala)。用FT-IR、1 H NMR和DSC表征了其结构和固化特性,并用TG-DTG方法对其聚合物在氮气中的热分解过程动力学进行了详细的研究。结果表明:用Kissinger法和Ozawa法求得的聚合物热分解活化能分别为189.65kJ·mol-1和215.11kJ·mol-1;用Coats-Redfern法证实了酚酞烯丙胺型聚苯并嗪的热分解反应为一级反应;在氮气氛中维持60s寿命的最高使用温度为285℃。 王启东 史铁钧 徐国梅关键词:烯丙基 热分解动力学 活化能 炔基腰果酚的制备、表征及其聚合物的非等温固化动力学 2014年 以3-溴丙炔、腰果酚为原料,利用相转移催化反应合成了炔基化腰果酚树脂,并用FT-IR、1H NMR对炔基化腰果酚的化学结构进行了表征,结果表明在相转移催化剂存在条件下,3-溴丙炔和腰果酚通过Williamson成醚反应成功制备了目标产物。用TG研究固化后的炔基化腰果酚树脂热稳定性能,结果表明,固化后树脂的起始降解温度为419℃,800℃时的残炭率为14%,说明其具有很好的耐热性能。根据DSC曲线,用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa分别计算了热固化反应活化能,分别为143.46 kJ·mol-1和145.15 kJ·mol-1,热固化反应级数都接近1,因此说明这两种模式很适合这种体系。 吴竞 史铁钧 张方 王启东 周讯关键词:腰果酚 相转移催化反应 热稳定性 固化动力学 高韧性聚醚脲型苯并嗪树脂的合成及力学性能 2017年 首先用端氨基聚醚、二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)制备出两端含有氨基的聚醚型聚脲,然后用合成的聚醚型聚脲、双酚A和多聚甲醛为原料进行曼尼希反应合成出聚醚脲型苯并嗪(PUBZ),经高温固化后形成韧性优良的树脂。用FTIR、~1H NMR分析了PUBZ的化学结构,证实了所得的目标产物;用DSC对PUBZ的固化特性进行研究;用拉伸测试分析了含不同长度聚醚链PUBZ树脂的力学性能;用DMA和TGA测试分析了含不同长度聚醚链PUBZ树脂的热性能。结果表明:聚醚链段越长,PUBZ的固化温度越高,PUBZ树脂的玻璃化转变温度越低,相反其热稳定性越好;在力学性能中端氨基聚醚D-400/PUBZ树脂的韧性最好。 袁伟 钱莹 史铁钧 何涛 陈杨关键词:聚醚 聚脲 高韧性 力学性能 热稳定性 含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪合成、表征及其固化特性 被引量:7 2014年 以双酚A-双苯并噁嗪(DBOZ)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)为原料,合成了双酚A-双DOPO(2DO),再用其与苯胺、多聚甲醛反应,合成了含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪(2DD)。采用红外、核磁共振等分析手段对2DO和2DD的化学结构进行了表征,采用差示扫描量热仪对DBOZ和2DD的固化特性进行研究,使用热重分析仪分析了所得聚苯并嗪的热稳定性。结果表明:在N2气氛中,含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪热分解温度为353℃,在442℃分解速率达到最快,800℃时的残碳率为40.40%,300℃的质量变化为3.97%。与未引入DOPO的双酚A-双苯并噁嗪树脂相比,其热分解温度提高了将近41℃,最大分解速率提高了将近70℃,残碳率提高了将近3.21%。 刘建华 史铁钧关键词:热稳定性 核磁共振 降冰片烯酰亚胺型双苯并嗪的合成及性能 被引量:3 2016年 首先用降冰片烯二酸酐、对氨基苯酚为原料合成降冰片烯酰亚胺(NI),然后用合成的NI、4,4-二氨基二苯醚(ODA)和多聚甲醛为原料进行Mannich反应合成出降冰片烯酰亚胺型双苯并嗪(NI-BOZ),经高温固化后形成热固性树脂。用FTIR、1H NMR、13C NMR分析了NI和NI-BOZ的化学结构,证实了所得的目标产物;用DSC对NI-BOZ的固化动力学进行研究;用DMA和TGA分析了NI-BOZ的固化物的热性能。结果表明:NI-BOZ的固化反应活化能为86.27 k J·mol-1,反应级数为0.91;poly(NI-BOZ)树脂空气条件下的玻璃化转变温度为215℃,氮气条件下失重5%的温度为445℃,失重10%的温度为467℃,在800℃的残碳率为63%。 袁伟 史铁钧 钱莹 陈杨关键词:核磁共振 热性能 热固性树脂 新型含硼苯并噁嗪的合成及其与环氧树脂共混热性能 被引量:3 2017年 以乙醇胺、硼酸为原料合成硼酸乙醇胺酯(BAE),再用所得硼酸乙醇胺酯与多聚甲醛、苯酚反应,合成含硼苯并噁嗪(BAE-BOZ)。将所得BAE-BOZ高温固化,BAE-BOZ和环氧树脂E-51按照不同的质量比进行熔融共混,并经高温固化。采用FT-IR,~1H NMR和^(13)C NMR等分析了BAE-BOZ的化学结构,证明了产物为目标产物;采用DSC对BAE-BOZ的固化特性进行研究;采用TG分析了含硼乙醇胺型苯并噁嗪poly(BAE-BOZ)和BAE-BOZ/E-51共聚物的热稳定性。结果表明:BAE-BOZ在218℃出现了固化峰;BAE-BOZ的硼含量达到8.67%,在N_2条件下,poly(BAE-BOZ)的热分解温度为302℃,在426℃时热分解速率最快,800℃的残炭率为58.08%,与未经硼改性的乙醇胺型苯并噁嗪(E-BOZ)相比,热分解温度提高40℃,残炭率提高了16.28%;BAE-BOZ/E-51共聚物的热分解温度达到343℃,热性能得到进一步提高。 陈杨 史铁钧 钱莹 何涛关键词:苯并噁嗪 环氧树脂 热稳定性 热固性树脂 二氧化钛纳米管稳定Pickering乳液制备PS/TiO_2纳米管复合微球 被引量:8 2014年 利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570),对水热法制备的TiO2纳米管进行了表面改性,并用改性的纳米管为稳定剂,采用Pickering乳液聚合法制备了聚苯乙烯/TiO2纳米管复合微球。采用红外光谱(IR)、光学显微镜、高分辨透射电镜(HRTEM)、高分辨扫描电子显微镜(FESEM)、X射线光电子能谱(XPS)等分析手段,对改性前后TiO2纳米管以及复合微球的结构和形貌进行了表征,用三相接触角仪测试并优化了TiO2纳米管的表面润湿性。研究结果表明,当mKH-570/mTiO2=15%时,改性TiO2纳米管表面润湿性最佳,能很好地稳定Pickering乳液聚合,聚合后可以得到壳层为致密均匀TiO2纳米管,核为聚苯乙烯的复合微球。 张方 史铁钧 周讯 周海鸥 吴竟关键词:TIO2纳米管 复合微球 含双马来酰亚胺的新型双苯并嗪的合成及性能 被引量:4 2016年 首先用马来酸酐、对氨基苯酚为原料合成N-对羟基苯基马来酰亚胺(HPM),然后用合成的HPM、4,4-二氨基二苯醚(ODA)和多聚甲醛为原料进行曼尼希反应合成出含双马来酰亚胺的苯并嗪(HPM-BOZ),经高温固化后形成热固性树脂。用FTIR、1H NMR、13C NMR分析了HPM和HPM-BOZ的化学结构,证实了所得的为目标产物;用DSC对HPM-BOZ的固化特性进行研究,用TGA分析了HPM-BOZ的固化物的热稳定性;用SEM分析了树脂的断裂面。结果表明:HPM-BOZ在235℃和266℃出现了两个固化峰;在氮气条件下,热分解温度为410℃,失重5%的温度为438℃,在800℃的残碳率为60.2%。 袁伟 史铁钧 徐国梅 李明 刘建华关键词:马来酰亚胺 核磁共振 热固性树脂