利用硅酸盐氧同位素制备系统,以BrF5为氟化剂,对硅藻试样和石英标样进行精细的分步氟化研究,揭示硅藻壳体不同层位氧同位素的变化特征。采用逐步氟化实验,确定了四龙湾玛珥湖沉积硅藻样品在去除25%～28%的外层氧后再完全氟化,IRMS(质谱仪)测定的δ18O集中度最高。将氟化流程简化为两步,对应的δ18O差别为0.3‰,测量精度优于±0.5‰。本研究确定了硅藻样品分步氟化方法:第一步,引入0.392 aK mL(a,样品质量(mg);K=0.18)的BrF5(25℃)气体,在550℃下反应1 h;第二步,系统恢复真空后,引入理论量5倍的BrF5,在550℃下反应3 h,产出的氧转化为CO2进行质谱测定,获得硅藻δ18O特征值。
