国土资源公益性行业科研专项(201311118)
- 作品数：3 被引量：76H指数：3
- 相关作者：白金峰张勤刘亚轩徐进力马娜更多>>
- 相关机构：中国地质科学院联合国教科文组织中国地质大学（北京）更多>>
- 发文基金：国土资源公益性行业科研专项中国地质调查局地质调查项目中央级公益性科研院所基本科研业务费专项更多>>
- 相关领域：理学机械工程天文地球更多>>
- 植物样品中无机元素分析的样品前处理方法和测定技术被引量：67
- 2013年
- 植物样品中无机元素的分析测定在环境地球化学和生物地球化学的研究中起着重要作用。植物样品中元素含量一般较低,须选用科学合理的前处理技术和灵敏度高、精密度好、检出限低的测定方法。本文针对植物样品前处理方法和无机元素分析测定技术的研究进展、优势与不足进行评述。前处理方法主要根据样品和待测元素的性质进行选择:干法灰化所用试剂少、空白值低,但组织致密型的样品不易灰化完全、高温下易造成元素挥发损失;湿法消解样品消解较为完全,但试剂消耗大、空白值高、操作繁琐;微波消解可以防止部分易挥发元素损失,用酸量少、消解速度快,但称样量相对较小,不适于需要大称样量的样品分析。几乎所有针对元素分析的仪器分析技术都可以用于植物样品分析,主要根据仪器适用的元素、必要的干扰校正以及基体改进等方面进行选择:电感耦合等离子体质谱法可同时测定植物样品中40种以上的元素,高分辨质谱的检出限可达fg/mL;电感耦合等离子体发射光谱法适用于某些植物样品中含量较高的P、K、Na等元素的测定;原子吸收光谱法可分析元素达70余种,是普及程度最高的仪器分析技术之一;原子荧光光谱法与氢化物发生技术的联用,在元素含量较低的植物样品分析中技术优势更加明显;新兴的激光诱导击穿光谱技术已被应用于植物样品分析,无需复杂的样品前处理,操作简单快速,可实现原位、在线、实时、多元素同时检测;其他选择性强、灵敏度高的分析技术,满足了一些特定元素不能用常规分析技术测定的需求。当前主流分析技术的样品前处理方法都存在着缺陷,固体进样技术将成为植物样品分析领域的发展方向之一。
- 刘亚轩李晓静白金峰马娜张勤
- 关键词：植物样品无机元素前处理方法
- 响应面分析法在HR-ICP-MS仪器参数优化中的应用被引量：3
- 2017年
- 通过响应面分析法,对辅助气流量、雾化气流量和采样深度三个影响高分辨感耦等离子体质谱仪测定灵敏度的主要仪器参数进行了系统优化。应用中心组分设计得到了覆盖整个质量数范围和低、中、高三种分辨率模式的信号强度响应值,经过多项式回归运算建立信号平均值的数学模型,模型整体对响应值高度显著,R2=0.9944。通过典型分析,得到在全质量数范围内的最优仪器参数为:辅助气流量为0.56L/min;雾化气流量为0.95L/min;采样深度为-2.3mm,所得响应面及等高线图直观地显示了仪器参数之间的交互影响作用。响应面分析法通过较少的实验次数,得到了更加科学、合理的仪器最优化参数。
- 顾雪徐进力王琦白金峰张勤刘亚轩
- 关键词：参数优化
- 高压制样-LIBS技术测定土壤样品中稀土元素的应用研究被引量：6
- 2020年
- 传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析,是因为该仪器在定量分析时存在重复性差,检测结果准确度差等缺点,没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展,基于LIBS技术突出的优点,简单快速,使得该方法作为一种强有力的检测手段,实现了一次进样同时定量检测多种元素,并取得了较为满意的测定结果。为了将LIBS技术应用到土壤样品中稀土元素的定量分析,本方法对LIBS技术的工作条件进行了优化,并筛选出最佳的工作条件:激光输出能量(1.6 mJ)、脉冲延迟时间(0.1μs)、光斑直径(100μm)、激光频率(20 Hz)、缓冲气的流量(0.3 L·min^-1);待分析样品采用超高压制样技术,使样品的塑化效果得到有效改善,表面更加致密平整,有效降低了样品的粉末效应,且随着制样压力的增加,样品的特征的显示谱图基线明显较少,噪声降低,提高了信背比和测定结果的精密度;在激光剥蚀过程中采用剥蚀新鲜面的方式,可以大大降低热效应的影响,提高测定结果的准确度;同时,采用土壤标准物质(基体匹配法)作定标曲线,大大降低基体效应的影响,分析结果的准确度也得到改善。该方法经过国家一级标准物质的验证,测定值和认定值基本一致,表明该方法较为准确可靠。从全部结果分析,轻稀土元素分析结果的准确度较差,但是该方法实现了一次进样多元素同时测定,推动了LIBS技术发展,尤其是在勘查地球化学领域的应用和发展,也为LIBS技术推广应用到其他领域提供了新的思路。
- 徐进力胡梦颖张鹏鹏邢夏邢夏张勤
- 关键词：稀土元素土壤样品
