国家自然科学基金(21006023)
- 作品数：6 被引量：60H指数：5
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- 麦冬多糖单糖组成的分析方法研究：被引量：26
- 2013年
- 目的:建立一种麦冬多糖中单糖组成的高效液相色谱(HPLC)-蒸发光散射(ELSD)测定方法。方法:以三氟乙酸(TFA)水解麦冬多糖,采用Waters XBridgeTMAmide色谱柱,乙腈-水-三乙胺(75∶25∶0.2)为流动相,ELSD检测器监测麦冬多糖的酸水解产物,优化麦冬多糖的全水解条件,并对麦冬多糖的单糖组成进行分析。结果:麦冬多糖由果糖和葡萄糖组成,其全水解条件为以0.02 mol·L-1TFA为水解试剂,在110℃下水解2 h。HPLC-ELSD方法验证结果表明,该单糖组成测定方法的精密度和重复性良好,果糖和葡萄糖的加样回收率分别为95.9%～104.4%和91.3%～104.1%(RSD<5.9%)。麦冬多糖中果糖和葡萄糖的摩尔比约为15∶1。结论:本研究为麦冬多糖中单糖组成的准确测定提供了方法。
- 胡坪乔晚芳沈骏文张弛章弘扬张敏王月荣
- 关键词：麦冬多糖高效液相色谱-蒸发光散射检测器单糖组成
- 麦冬多糖相对分子质量测定方法的研究被引量：7
- 2013年
- 目的对麦冬多糖相对分子质量测定的方法进行研究。方法采用高效凝胶渗透色谱联用蒸发光散射检测法(HPGPC-ELSD)、基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱法(MALDI-TOF-MS)和分子排阻色谱联用小角度激光光散射检测、黏度检测法(SEC-LALLS)对麦冬多糖的相对分子质量及其分布进行测定。结果 HPGPC-ELSD法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为2 376 g/mol,分散度为1.23;MALDI-TOF-MS法测得麦冬多糖的糖残基单元为己糖,其相对重均分子质量为721 g/mol,分散度为1.49;SEC-LALLS法测得麦冬多糖的相对重均分子质量为3 962 g/moL,分散度为1.49,其流体力学半径为1.3 nm,在水相的构象介于球状和无规卷曲之间。结论 MALDI-TOF-MS法更适用于多糖单元结构等信息的获取;HPGPC-ELSD法是相对测定法,其相对分子质量测定结果与多糖的空间结构有关;SECLALLS法不仅可用于测定多糖的相对分子质量,而且能够提供其结构相关信息,因此是一种较为理想的测定方法。
- 胡坪乔晚芳王楠陈烨黄露王月荣
- 关键词：麦冬多糖相对分子质量
- 弱阴离子超高交联树脂固相萃取-高效液相色谱-紫外法测定人尿中高香草酸的含量被引量：2
- 2012年
- 建立了人体尿液中高香草酸含量的固相萃取-高效液相色谱-紫外测定方法。合成了弱阴离子超高交联树脂固相萃取填料,并对其进行吸附性能考察。利用此萃取剂对尿液中的高香草酸进行选择性吸附,洗脱液富集后以甲醇-乙酸(15∶85,V/V)溶液为流动相,C18为固定相,于280 nm测定其中的高香草酸。方法验证结果表明,高香草酸在2.26～145 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系;检出限为0.45 mg/L;方法的平均加标回收率大于90%;RSD小于4.2%。采用本方法对8名健康人尿样中的高香草酸含量进行了测定,结果为1.55～6.79 mg/L。表明本方法选择性好、灵敏度高、准确可靠。
- 胡坪茅冬燕宁方红王瑞娟王月荣张敏章弘扬
- 关键词：固相萃取高香草酸
- 山楂中黄酮类成分的定性和定量分析被引量：8
- 2012年
- 目的:通过LC-MS鉴定山楂中黄酮类成分,并采用HPLC建立多种黄酮类成分的同时定量方法。方法:采用LC-TOF-MS,在正、负离子模式下分别采集数据,以精确相对分子质量结合对照品定性鉴定黄酮类成分。采用反相液相色谱法建立了绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷5种黄酮类成分的定量方法,并用于10种不同来源山楂样品的测定。结果:通过TOF-MS鉴定出8种可能的黄酮类成分。对其中5种黄酮成分的定量方法学进行验证,绿原酸,原花青素B2,表儿茶素,金丝桃苷,异槲皮苷的线性范围分别为1.8～178.5,2.2～284.8,2.7～270.6,1.5～150.0,1.5～150.0 mg.L-1,相关系数均高于0.999;精密度、重复性的RSD均小于5.0%;平均回收率98.5%～102.5%,RSD小于3.5%。结论:该法重复性好,且简便、可靠,为山楂质量控制标准的建立提供了科学依据。
- 章弘扬张弛王月荣张敏金鑫胡坪
- 关键词：山楂HPLC-MSHPLC黄酮
- UPLC-MS结合模式识别用于罗汉果不同部位化学成分的比较分析被引量：8
- 2013年
- 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)技术建立了罗汉果不同部位(果瓤、果皮、叶、茎)化学成分的分析方法。方法色谱分离采用Waters Acquity HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾离子源,负离子模式检测;所得数据应用主成分分析法(PCA)进行模式识别。结果 PCA结果显示,果瓤和果皮的成分类似,但与叶、茎部位存在显著差异;13种对分类贡献较大的特征化合物被筛选为"标志物";利用TOF-MS精确分子质量、同位素匹配以及色谱保留规律,鉴定出其中5种罗汉果苷(果实标志物)和5种黄酮苷(叶、茎标志物)。结论为罗汉果不同部位的识别和化学成分的比较提供了一种新模式,并为其活性研究提供了科学数据。
- 章弘扬杨辉华张敏王月荣王静蓉姜志宏胡坪
- 关键词：主成分分析黄酮苷
- 八角茴香水溶性成分HPLC指纹图谱及莽草酸的定量研究被引量：9
- 2011年
- 目的建立八角茴香水溶性成分的HPLC指纹图谱方法及莽草酸的快速定量分析方法。方法采用Waters XBirdge C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.05%磷酸水溶液(A相)-乙腈(B相),梯度洗脱;柱温25℃;流速0.5ml/min;检测波长210nm、254nm。结果对18批八角茴香药材和2批莽草及不同部位进行测定,建立了八角茴香水溶性成分HPIC指纹图谱方法和莽草酸快速定量分析方法,并对不同来源、等级和部位的八角茴香中莽草酸含量进行了分析。此外,将所建立的方法用于八角茴香伪品莽草的分析研究。结论此方法简便、可靠,为建立八角茴香的质量标准提供了依据。
- 张敏米佳宁杨晓岚王月荣章弘扬胡坪
- 关键词：HPLC指纹图谱莽草酸
