浙江省科技计划项目(2006C11026)
- 作品数：4 被引量：6H指数：2
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- 介孔分子筛负载SO_3H基区域选择性催化硝化邻二甲苯被引量：4
- 2008年
- 采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,探讨了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻二甲苯区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、透射电镜(TEM)和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2.g-1,表面含有质子酸中心;得到最宜的工艺条件:催化剂焙烧温度290℃,反应温度65℃,m邻二甲苯/m催化剂=27,n硝酸/n邻二甲苯=2.5,反应时间3 h,邻二甲苯转化率为92.4%,3,4-二甲基硝基苯的含量达到83.3%。
- 奚立民
- 关键词：物理化学MCM-41分子筛硝化
- 纳米固体酸的制备及2,4,N-三硝基苯胺基乙酸的合成
- 2010年
- 采用溶胶-凝胶法制备了新型的纳米固体超强酸催化剂TiO2/SO42-,并用酸碱滴定、XRD、TEM进行了表征。结果表明,所研制的TiO2/SO24-催化剂为晶态纳米粒子,分散性较好,平均粒径为27nm。以纳米固体酸TiO2/SO24-为催化剂,氯苯和氨基乙酸为原料直接合成了2,4,N-三硝基苯胺基乙酸(TNAA),收率为71.6%。最宜工艺条件:氯苯为0.2mol,催化剂为0.7g,氨基乙酸为0.07mol,硝酸为0.08mol,反应温度为45℃,反应时间为3h。催化剂焙烧温度600℃,催化剂重复使用8次仍保持较高活性。
- 奚立民张昕欣
- 关键词：有机化学纳米固体超强酸催化硝化
- N-取代-5-芳基-1,3,4-噁二唑-2-氨基的合成及其晶体结构被引量：2
- 2010年
- 以氨基脲衍生物作为起始原料,经过腙化、氯化和分子内环化三步反应合成了与文献报道不一致的N-取代-5-芳-基1,3,4-噁二唑-2-氨基类化合物（总收率42.0%~68.7%）。产物经过IR,1H NMR,MS和元素分析表征。此外,2-氨基-5苯基-1,3,4-噁二唑（4a）经过X射线单晶衍射确证其为1,3,4-噁二唑类化合物,并非文献报道的1,4-二氢-1,2,4,5-四嗪类化合物。
- 陈晓芳刘学峰奚立民
- 关键词：1,3,4-噁二唑晶体结构
- 介孔分子筛的制备及催化合成2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺
- 2009年
- 采用直接合成法制备出由MCM-41介孔分子筛负载SO3H的催化剂,测定了催化剂表面的酸中心组成,并考察了不同工艺条件下邻三氟甲氧基苯胺区域选择性硝化的催化性能。用硫酸钡重量法、TEM和N2吸附-脱附表征了MCM-41-SO3H的结构。结果表明,MCM-41-SO3H保持了MCM-41的介孔结构,BET表面积高达560 m2/g,表面含有质子酸中心;得到最佳的工艺条件:m(邻三氟甲氧基苯胺)/m(催化剂)=32,n(硝酸)/n(邻三氟甲氧基苯胺)=3.0,反应温度65°C,反应时间3 h,邻三氟甲氧基苯胺转化率为93.5%,2-三氟甲氧基-5-硝基苯胺含量达到84.2%。催化剂焙烧温度290°C,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。
- 奚立民陈晓芳
- 关键词：MCM-41分子筛磺酸区域选择性硝化
