贵州省重大科技攻关项目(2004)
- 作品数：2 被引量：1H指数：1
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- 相关机构：贵州省理化测试分析研究中心临沂师范学院更多>>
- 发文基金：贵州省重大科技攻关项目更多>>
- 相关领域：电子电信理学更多>>
- 气相色谱法分析海绵钛生产中回收的四氯化硅纯度的研究
- 2009年
- 探索了采用新工艺生产海绵钛中回收的四氯化硅产品的气相色谱分析方法。本方法在充满干燥高纯N2(N2的体积分数为99.99%)的有机玻璃手套箱内密闭取样,选用SE-54型毛细管柱,程序升温,柱温为120℃,进样口温度为150℃,检测器为热导池检测器,载气为氢气,线速度为20cm/s。在上述条件下,实现了四氯化硅的完全分离(R>1)。对认定值为99.99%(质量分数)高纯四氯化硅标准样品分析,归一化法定量,得到该样品中四氯化硅的测定平均值为99.857%(质量分数),相对标准偏差为0.03%。该方法能在10min中内完成分析过程,已经应用于生产中样品的分析,实现了生产中短时间内大量样品的快速分析。
- 郭峰杨鸿波谢锋谭红何锦林
- 关键词：四氯化硅气相色谱纯度分析海绵钛
- 红外光谱法分析生产中回收高纯SiCl_4中有机杂质被引量：1
- 2009年
- 探索了遵义钛厂海绵钛生产中回收高纯四氯化硅新工艺中有机杂质的红外色谱分析方法。针对四氯化硅极易水解的特点，设计了一套密封取样装置，自制密封红外玻璃样品池，采用FT—IRFTS4000红外光谱仪，在4000～1000cm^-1波段内对高纯四氯化硅样品测量得到红外，光谱，通过与美国Merck公司标准品四氯化硅（99．9999％）红外光谱图对比，发现在2257cm^-1未出现吸收带，可断定样品中不含有三氯氢硅。针对光谱图中3700—3500cm^-1之间-OH的吸收带，选用与四氯化硅极性相似的化学物质CCl4做基体溶液，用三苯基硅醇标准加入法实现了一OH基团的定量分析，相关系数r为0．9963，摩尔吸光系数ε=108L·mol^-1·cm^-1．
- 郭峰杨鸿波胡智谭红何锦林
- 关键词：海绵钛红外光谱分析
