国家自然科学基金(31000787)
- 作品数:2 被引量:57H指数:2
- 相关作者:李培武范素芳张文王秀嫔张奇更多>>
- 相关机构:中华人民共和国农业部中国农业科学院油料作物研究所更多>>
- 发文基金:引进国际先进农业科技计划国家自然科学基金国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程更多>>
- 液相色谱-三重串联四极杆质谱测定粮油中的黄曲霉毒素被引量:38
- 2011年
- 建立了超声提取-液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱测定玉米、大米、大豆等粮油固体样品中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2(AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的方法。分析前对样品进行超声提取,优化得到最佳超声提取条件:溶剂为甲醇-水(含40 g/L NaCl)(80∶20,v/v)溶液、料液比为1∶3(g∶mL)、温度为50℃、时间为3 min。然后对提取的样品进行免疫亲和特异性净化。最后与液相色谱-电喷雾三重串联四极杆质谱联用,使用C18反相色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,以黄曲霉毒素M1(AFM1)作为内标进行定量测定。结果表明,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.002、0.004、0.004和0.012μg/kg。方法的加标回收率为87%~111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD分别不大于6.7%和5.6%。实验结果表明该方法可以有效地降低基质效应的影响,相比于外标法能极大地提高方法的准确度。
- 王秀嫔李培武杨扬张文张奇范素芳喻理王琳陈小媚李英姜俊
- 关键词:超声提取液相色谱-质谱黄曲霉毒素粮油
- 高效液相色谱和高效液相色谱-离子阱质谱测定花生、玉米和大米中黄曲霉毒素方法比较被引量:24
- 2011年
- 比较花生、玉米和大米中黄曲霉毒素(AFT)测定的两种分析方法。样品经70%甲醇溶液(含NaCl 4g/100mL)提取,自制免疫亲和柱净化。洗脱液一分为二,一份经正己烷、三氟乙酸衍生后用配有荧光检测器的液相色谱检测;另一份无需衍生用液相色谱-串联离子阱质谱检测。液相色谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限(RSN=3)分别为0.5~1.5μg/kg,相关系数在0.9979~0.9999,加标回收率50.29%~126.54%;液相色谱-串联质谱测定的AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限分别为0.1~0.2μg/kg;相关系数在0.9993~0.9998,加标回收率50.38%~121.27%。结果表明液相色谱-离子阱质谱法无论在选择性还是在灵敏度上都优于高效液相色谱。
- 范素芳李培武王秀嫔丁小霞张文张奇
- 关键词:黄曲霉毒素