辽宁省教育厅课题基金(2008S145)
- 作品数：10 被引量：143H指数：7
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- 高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中五种成分的含量被引量：4
- 2009年
- 目的:采用高效液相色谱法同时测定左金丸提取物中多种成分的含量,进一步完善左金丸提取物的质量标准。方法:色谱柱:AgilentEclipseXDB-C18(200mm×4.6mm,5μm)柱;流动相A为乙腈,流动相B为0.3%磷酸三乙胺;梯度程序:0～15min,25%A→30%A,1mL/min;15～20min,30%A→55%A,1.0mL/min→0.8mL/min;20～30min,55%A→65%A,0.8mL/min→1.0mL/min;检测波长:225nm;柱温:20℃。结果:左金丸提取物中各成分含量如下:盐酸药根碱41.67mg/g、盐酸巴马汀66.06mg/g、盐酸小檗碱206.9mg/g、吴茱萸碱1.313mg/g,吴茱萸次碱1.128mg/g。结论:本方法简单可行,能够完善左金丸提取物的质量标准。
- 王静张朔杨艳云李云兴张振秋
- 关键词：高效液相色谱法左金丸提取物
- HPLC波长切换技术对葛根中8种成分的测定及指纹图谱研究被引量：46
- 2013年
- 目的建立高效液相色谱波长切换技术同时测定葛根中3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A8种成分的量,并建立了葛根的特征指纹图谱,为葛根质量的全面评价提供了科学依据。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果 3′-羟基葛根素、葛根素、大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A的质量浓度分别在16.10～161.00、103.8～1 038.0、19.82～198.20、2.788～27.880、4.112～41.120、0.258 4～2.584 0、0.336 2～3.362 0、0.080 5～0.805 0 mg/L内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系,平均回收率均在98.0%～99.4%,RSD均小于3.0%(n=6);在指纹图谱研究中,以葛根素为参照峰,标定了27个共有峰,指认其中7个峰,分析10个产地的葛根与共有模式之间具有良好的相似性,相似度均在0.97以上。结论建立的测定方法及指纹图谱分析方法简便、准确、重复性好、专属性强,为葛根质量的全面评价提供了科学依据。
- 尤春雪张振秋李峰侯学智杨超
- 关键词：高效液相色谱指纹图谱葛根素
- HPLC法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分的含量被引量：15
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱法测定黄连、黄芩药对提取物中11个成分(药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量。方法:采用Phenomoil 5μC18BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.3400 g,十二烷基硫酸钠0.1700 g,磷酸调pH约为4),流速1.0 mL·min-1,检测波长349 nm,柱温30℃,对药对中黄连进行测定;采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为275 nm,柱温30℃,对药对中黄芩进行测定。结果:药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.015～0.15μg(r=0.9997)、0.033～0.33μg(r=0.9993)、0.17～1.7μg(r=0.9991)、0.079～0.79μg(r=0.9991)、0.31～3.1μg(r=0.9991)、0.42～4.2μg(r=0.9992)、0.078～0.78μg(r=0.9995)、0.053～0.53μg(r=0.9993)、0.016～0.16μg(r=0.9993)、1.2×10-3～0.012μg(r=0.9991)、0.010～0.10μg(r=0.9994)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、97.7%、97.6%、102.2%、99.4%、99.3%、99.9%、99.8%、101.1%、101.1%、100.3%,RSD分别为2.1%、1.1%、1.2%、0.9%、1.2%、1.8%、1.8%、2.2%、2.0%、1.9%、2.3%。结论:该方法为黄芩、黄连药对提取物的质量综合评价提供了科学依据。
- 侯学智张振秋尤春雪杨超梁硕暴凤伟
- 关键词：黄连黄芩药根碱表小檗碱小檗碱黄芩苷汉黄芩苷
- HPLC波长切换法同时测定大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分的含量被引量：12
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱波长切换法对大黄、牡丹皮药对提取物中11个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)进行分析。方法:采用Phe-nomsil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为267 nm(0～20 min,没食子酸)、258 nm(20～30 min,氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min,1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min,苯甲酰芍药苷)、254 nm(90～125 min,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),柱温30℃。结果:大黄、牡丹皮药对中11个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量分别在0.365～3.65μg(r=0.9991)、0.0349～0.349μg(r=0.9995)、0.106～1.06μg(r=0.9993)、0.215～2.15μg(r=0.9996)、0.259～2.59μg(r=0.9994)、0.0758～0.758μg(r=0.9993)、0.0846～0.846μg(r=0.9993)、0.0581～0.581μg(r=0.9993)、0.109～1.09μg(r=0.9992)、0.164～1.64μg(r=0.9991)、0.0424～0.424μg(r=0.9995)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为100.1%、98.4%、99.5%、99.3%、99.4%、98.8%、99.5%、99.0%、99.1%、98.8%、99.1%。结论:该方法可用于大黄、牡丹皮药对提取物的质量控制。
- 谢剑琳张振秋梁朔杨超尤春雪李妍
- 关键词：牡丹皮芍药苷芍药苷芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚
- HPLC波长切换法同时测定牡丹皮中6个成分的含量被引量：8
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱波长切换法对牡丹皮中6个成分(没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷)进行分析。方法:采用Phenomsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为267 nm(0～20 min没食子酸)、258 nm(20～30 min氧化芍药苷)、230 nm(30～50 min,芍药苷)、274 nm(50～80 min 1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚)、230 nm(80～90 min苯甲酰芍药苷),柱温30℃。结果:牡丹皮中6个成分没食子酸、氧化芍药苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、苯甲酰芍药苷进样量分别在0.109 4～1.094μg(r=0.999 5),0.034 86～0.348 6μg(r=0.999 5),0.212 4～2.124μg(r=0.999 1),0.214 5～2.145μg(r=0.999 6),0.323 5～3.235μg(r=0.999 4),0.075 84～0.758 4μg(r=0.999 3)与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为98.7%,98.8%,99.7%,98.3%,98.9%,99.2%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于牡丹皮的质量控制。
- 谢剑琳张振秋杨超侯学智暴凤伟王美
- 关键词：牡丹皮没食子酸芍药苷丹皮酚
- HPLC法同时测定白芍、甘草药对提取物中9种有效成分被引量：13
- 2013年
- 目的建立反向高效液相色谱法,同时测定白芍甘草药对提取物中芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素9种成分。方法采用Dikma Technologies-C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长为267nm(0～13min)、258 nm(13～17min)、230 nm(17～27min)、276 nm(27～42min)、360 nm(42～46 min)、276nm(46～50min)、230nm(50～53min)、275nm(53～55min)、250nm(55～90min),柱温30℃。结果在色谱条件下,芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、芹糖基异甘草苷、异甘草苷、苯甲酰芍药苷、甘草酸、异甘草素的进样量分别在0.004 476～0.044 76μg,0.014 67～0.146 7μg,0.004 975～0.049 75μg,0.001 031～0.010 31μg,0.005 813～0.058 13μg,0.001 744～0.017 44μg,0.000 982～0.009 82μg,0.018 20～0.182 0μg,0.000 098～0.000 98μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)均在96.3%～103.4%,RSD均小于2.5%。结论本法快速、准确,重复性好,可更好地控制白芍炙甘草药对提取物的质量。
- 李妍杨燕云张振秋侯学智杨超
- 关键词：芍药内酯苷芍药苷甘草苷异甘草苷苯甲酰芍药苷异甘草素
- HPLC波长切换技术同时测定升麻、葛根药对提取物中11个成分被引量：3
- 2013年
- 目的建立高效液相色谱波长切换技术同时测定升麻、葛根药对提取物中3'-羟基葛根素、咖啡酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、异阿魏酸、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A等11个成分。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1mL/min,检测波长为247 nm(0～25 min)、324 nm(25～29 min)、250 nm(29～47 min)、259 nm(47～56 min)、320 nm(56～76 min)、261 nm(76～90 min、248 nm(90～110 min)、261 nm(110～120 min)、248 nm(120～125min)、261 nm(125～140 min),柱温30℃,进样量10μL。结果 3'-羟基葛根素、咖啡酸、葛根素、大豆苷、阿魏酸、异阿魏酸、染料木苷、大豆苷元、染料木素、芒柄花素、鹰嘴豆芽素A的进样量分别在0.161 0～1.610μg,0.007 024～0.070 24μg,1.038～10.38μg,0.198 2～1.982μg,0.020 24～0.202 4μg,0.126 2～1.262μg,0.027 88～0.278 8μg,0.041 22～0.412 2μg,0.002 584～0.025 84μg,0.003 362～0.033 62μg,0.000 805～0.008 05μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)均在97.8%～99.8%范围内,RSD均小于3.0%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于升麻、葛根药对提取物中11个成分的同时测定,为升麻、葛根药对提取物的质量评价提供科学依据。
- 尤春雪张振秋侯学智杨超暴凤伟梁朔谢剑琳
- 关键词：升麻HPLC大豆苷阿魏酸异阿魏酸
- HPLC测定大黄、黄连药对提取物中10种成分的含量被引量：1
- 2013年
- 目的:建立高效液相色谱法测定大黄、黄连药对提取物中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱10种成分的含量。方法:采用Phenomsil BDS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(65∶35),检测波长254 nm;乙腈-水(37∶63,内含磷酸二氢钾0.34 g,十二烷基硫酸钠0.17 g),检测波长345 nm,柱温25℃。结果:大黄中5种有效成分完全分离;黄连中5种有效成分完全分离;峰面积与其质量浓度呈良好的线性;加样回收率(n=6)分别为100.79%,99.38%,99.83%,98.94%,98.86%,100.20%,99.53%,99.76%,100.07%,100.37%。RSD分别为1.3%,1.8%,1.6%,0.5%,1.6%,1.2%,1.6%,1.8%,2.0%,1.6%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于大黄、黄连药对提取物的质量控制。
- 杨超张振秋侯学智尤春雪谢剑琳暴凤伟梁朔
- 关键词：黄连大黄黄连泻心汤高效液相色谱
- HPLC测定黄芩中6个成分的含量被引量：29
- 2012年
- 目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A）的含量分析方法。方法采用AgilentZORBAXSB—C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以乙腈（A）-0．3％磷酸三乙胺（B）为流动相，梯度洗脱，检测波长为275nm，流速1．0mL．min-1，柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0．4167-4．167μg（r=0．99921、0．07815～0．7815μg（r=0．99951、0．05321～0．5321μg（r=0．9993）、0．01636-0．1636pg（F0．9993）、0．001160-0．01160μg（r=0．9991）、0．01046-0．1046μg（r=0．9994）范围内呈良好线性关系；平均回收率（n=5）分别为99．4％、100．1％、99．9％、100．2％、100．4％、100．1％，RSD分别为1．9％、2．2％、2．3％、1．6％、2．2％、2．1％。结论该方法准确可靠、重复性好，为黄芩质量综合评价提供了科学依据。
- 侯学智张振秋尤春雪谢剑琳李妍王美
- 关键词：黄芩黄芩苷汉黄芩苷黄芩素汉黄芩素白杨素
