山西省回国留学人员科研经费资助项目(200817)
- 作品数:4 被引量:13H指数:2
- 相关作者:张昭姜姗姗马素芳乔鹏伟翟文杰更多>>
- 相关机构:山西大学吕梁学院更多>>
- 发文基金:山西省回国留学人员科研经费资助项目山西省高等学校科技开发基金更多>>
- 相关领域:理学电子电信化学工程更多>>
- 反相高效液相色谱法测定合成反应产物中溴代硝基芴酮
- 2012年
- 提出了用反相高效液相色谱法测定合成溴代硝基芴酮类化合物的反应产物中2,7-二溴-4-硝基芴酮(DBNFN)的含量。样品用甲醇作溶剂超声溶解,以Elite Hypersil ODS2C18色谱柱及甲醇-水(85+15)混合溶液作流动相进行分离。在所选择的条件下可达到DBNFN与共存物2,7-二溴芴酮(合成所用原料)和芴酮衍生物(副产品)三者之间的完全分离。采用紫外检测(波长254nm)和外标法定量。DBNFN的质量浓度在0.1~2.5g.L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(2S/N)为3.8μg.L-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在99.2%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.35%~0.48%之间。
- 姜姗姗崔勇马素芳翟文杰胡媛张昭
- 关键词:反相高效液相色谱法
- 苯并咪唑阳离子缩醛型表面活性剂的合成及性能被引量:6
- 2010年
- 以醛、环氧溴丙烷、苯并咪唑为原料制备1-[(2-烷基-1,3-二氧杂环-4)甲基]-1-苯并咪唑,再与硫酸二甲酯反应合成两种含苯并咪唑的缩醛型可分解阳离子表面活性剂:1-[(2-己基-1,3-二氧杂环-4)甲基]-1-甲基-苯并咪唑甲基硫酸盐(3a)和1-[(2-壬基-1,3-二氧杂环-4)甲基]-1-甲基-苯并咪唑甲基硫酸盐(3b).对中间体1-[(2-壬基-1,3-二氧杂环-4)甲基]-1-苯并咪唑(2b)的合成条件进行优化选择,其较佳的合成条件:甲苯为溶剂,n(癸缩醛)∶n(苯并咪唑)n∶(NaOH)=11∶.1∶4,回流24 h,所得中间体(2b)产率52.0%.分别测定3a、3b的表面性能,测定结果为:20℃时临界胶束浓度1.4×10-3mol/L和1.2×10-3mol/L;Krafft点均低于20℃;泡沫稳定性70.2%和77.4%;乳化性31 min和33 min.所有中间体和目标化合物结构经IR1、HNMR表征.
- 翟文杰马腾乔鹏伟姜姗姗谢柑华张昭
- 关键词:缩醛苯并咪唑阳离子表面活性剂
- 2,7-二硝基芴酮的合成
- 2010年
- 以芴为原料,通过氧化、硝化反应制备得到2,7-二硝基芴酮,并对硝化反应条件进行了优化选择。最佳的合成条件为:水作为溶剂,质量分数为65%的硝酸和质量分数为96%的硫酸混合酸为硝化试剂,分2批加入混合酸,第1次加入混合酸总用量的1/4,回流反应1 h后,继续滴加剩余的混合酸,回流反应6 h。其中n(芴酮)/n(HNO3)/n(H2SO4)=1︰10︰13,m(芴酮)/m(H2O)=1︰1.1,所得2,7-二硝基芴酮的产率为90%,质量分数〉98%。产品结构经红外、核磁共振波谱的确证。
- 乔鹏伟王晓萌张鑫吉轩张鹏张昭
- 关键词:芴衍生物芴酮