国家高技术研究发展计划(2012AA06A303)
- 作品数:8 被引量:29H指数:4
- 相关作者:王利兵付善良龚强成婧丁利更多>>
- 相关机构:湖南出入境检验检疫局天津出入境检验检疫局江南大学更多>>
- 发文基金:国家高技术研究发展计划国家科技支撑计划国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:环境科学与工程理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素被引量:10
- 2016年
- 建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。
- 成婧付善良丁利徐瑞丽朱绍华龚强王利兵
- 关键词:喹诺酮类抗生素环境水体FE3O4固相萃取
- 进出口工业化学品风险管理与风险评估进展被引量:4
- 2015年
- 我国是世界化学品生产和贸易的大国。大量化学品的生产和进出口贸易给我国化学品风险管理和风险评估带来了巨大挑战。在借鉴发达国家和经济组织对化学品风险管理经验和评估技术的基础上,我国在近年来也逐步开展了化学品的管理和控制,以应对当前日益突出的化学品环境安全和健康安全事故。本文从我国化学品管理与国外化学品风险管理之间的对比出发,在梳理化学品管理政策发展的过程中,重点就我国环境保护部门对有毒和进口化学品、新化学物质和废弃危险化学品以及质检部门对进出口工业化学品的管理和控制措施,以及化学品的评估技术进行了综述。通过与发达国家就化学品风险管理与评估技术的对比,指出我国目前化学品管理和评估的不足与欠缺,并提出一些可行的应对措施与办法,为完善我国化学品风险管理和评估提供一定的参考。
- 韩伟于艳军张勇李宁涛王利兵
- 关键词:进出口化学品风险管理风险评估
- N-取代氟乙酰胺结构与急性毒性的CoMFA和CoMSIA研究被引量:4
- 2015年
- 采用比较分子场分析(Co MFA)法和比较分子相似性分析(Co MSIA)法,对19种N-取代氟乙酰胺的小鼠急性毒性进行三维定量结构活性关系(3D-QSAR)的研究,模拟计算不同基团在立体场和静电场中对化合物急性毒性的影响,采用交叉验证相关系数(Q2)、非交叉验证相关系数(R2)表征模型的优劣。结果表明,Co MFA模型的交叉验证系数Q2为0.563,非交叉验证系数R2为0.992,优于二维构效关系,且其急性毒性主要由其立体场决定;单独采用立体场的Co MSIA模型预测能力最强,交叉验证系数Q2为0.767。在不同场组合的Co MSIA模型中,立体场和疏水场的贡献最大,而静电场的贡献最小。
- 于艳军张勇韩伟苏荣欣王利兵
- 关键词:急性毒性COMFACOMSIA
- 液液萃取-气相色谱/质谱法同时测定水样中3种三烷基硫代磷酸酯类化合物
- 2016年
- 本文建立了液液萃取-气相色谱/质谱同时测定水中O,O,S-三甲基硫代磷酸酯(TMPT)、O,O,S-三甲基二硫代磷酸酯(TMDTP)和O,O,O-三乙基硫代磷酸酯(TETP)3种三烷基硫代磷酸酯类化合物的分析方法。采用电子轰击(EI)-选择离子模式(SIM)进行定性与定量分析。考察了萃取剂种类、pH值以及盐度对萃取效率的影响。在优化的实验条件下,3种目标化合物的线性范围在0.01-2.0μg/mL之间,检出限(S/N=3)为0.26-1.1ng/L,定量限(S/N=10)为0.87-3.7ng/L。以该方法测定自来水、池塘水和湖水样品,3种目标化合物均未检出,不同加标水平(0.05、0.25和1.0μg/L)回收率在85.7%-104.2%之间,相对标准偏差在1.5%-12.2%之间。
- 付善良丁利肖家勇龚强朱绍华成婧王利兵
- 关键词:液液萃取水样
- 高效液相色谱-串联质谱法测定生物样品中4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷残留被引量:3
- 2015年
- 通过优化样品前处理方法、色谱及质谱条件,建立了血液和尿液2种生物样品中高关注度化学品4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷(MOCA)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用不同比例乙腈提取,经C18柱净化,以乙腈-0.1%HAc溶液作流动相,等度洗脱,经Agilent Eclipse AAA色谱柱分离后,质谱检测。分别以267.3〉231.0为定量离子对,267.3〉195.2、267.3〉140.0为定性离子对进行MOCA的定性定量分析。方法线性范围为:血液1.0~100.0ng/mL(相关系数为0.9998),尿液0.5~50.0ng/mL(相关系数为0.9999);回收率范围为:血液81.0%~89.7%(相对标准偏差为5.76%~8.47%),尿液84.0%~95.0%(相对标准偏差为2.87%~7.54%)。该方法灵敏度高、重复性好、操作简便,可用于高危人群MOCA的健康风险监测。
- 龚强丁利肖家勇姚碧容成婧朱绍华付善良王利兵
- 关键词:MOCA生物样品
- 氯氰菊酯手性拆分及其抗体立体选择性研究被引量:2
- 2013年
- 以HP-silica柱和Sino-Chiral OD手性柱为固定相,通过紫外检测器检测,采用Waters484型液相色谱仪对氯氰菊酯进行手性拆分和单体制备;并根据Sino-Chiral OD手性柱的分离结果和文献,对氯氰菊酯异构体进行构型鉴定;最后,研究了抗氯氰菊酯单克隆抗体对其8个异构体的抑制效果。研究表明:抗氯氰菊酯单克隆抗体仅对氯氰菊酯的2个异构体(CP1,1R-cis-αR和CP2,1R-cis-αS)有抑制作用;抗体对CP1的灵敏度比对CP2要高得多,对高杀虫活性CP2异构体的半数抑制浓度为23.62 ng/mL,为将来高活性氯氰菊酯异构体的免疫检测提供了依据。
- 陈秀金匡华刘丽强胥传来
- 关键词:氯氰菊酯手性拆分单克隆抗体
- 绿色无毒黄曲霉毒素B_1免疫检测方法被引量:6
- 2013年
- 建立了一种基于抗独特型抗体的绿色无毒的ELISA方法,并用于检测面粉中黄曲霉毒素B1。通过酶解2种抗黄曲霉毒素小鼠单克隆抗体(11A9和1G3)制备F(db’)2片段,并将其免疫新西兰大白兔制备抗独特型抗体。最终得到两种抗独特型抗体,并对抗独特型抗体和AFB。进行相关性分析。通过实际样品添加回收,其批内回收率为115.60%~121.88%,变异系数在5%以内;而批间回收率为111.89%~126.98%,变异系数低于8%。分析结果准确可靠,表明此无毒绿色ELISA是一种安全可靠的AFB1分析方法。
- 张勋匡华徐丽广马伟刘丽强胥传来
- 关键词:黄曲霉毒素B1抗独特型抗体
- 纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物Tenax TA的迁移
- 2014年
- 以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚(CP)和水杨酸对叔丁基苯酯(TBS)为模拟迁移物,对其向干性食品模拟物Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测(UPLC-FLR)方法进行了研究。在不同温度下对CP和TBS的迁移动力学进行了考察,并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的Tenax TA接触直径为3.5 cm圆片样品的迁移试验,探索了迁移试验中合适的模拟物质量/接触材料面积比条件。系列试验结果表明,迁移物迁移时间越长,迁移温度越高,相应的迁移率就越高;在高的迁移温度下,迁移物在Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降;在封闭条件下CP和TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率;迁移试验中,4.16 g/dm2的模拟物质量/接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明,TBS存在于用于包装坚果类食品的包装纸中,含量为15.54 mg/kg。
- 韩伟于艳军李宁涛王利兵
- 关键词:食品接触材料迁移